snt 1877.7-2010 旧轮胎中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!"!#!"##!#"$%!%旧轮胎中多环芳烃的测定气相色谱$质谱法%&'&()*+,'*-+-./-012120*2,(-),'*2314(-2,(5-+6*+76&4'1(&6"8,623(-),'-9(,/31$),666/&2'(-)&'(1$%!%$!!$%!发布$%!!$%&$%!实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局!"!#!"##/#"$%!%前!!言!!!"!#$%&&系列标准分为&个部分"###第$部分"脱模剂中多环芳烃的测定方法$##

2、#第'部分"塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法$###第(部分"矿物油中多环芳烃的测定方法$###第)部分"橡胶及其制品中多环芳烃的测定方法$###第*部分"金属器皿表面多环芳烃的测定$###第+部分"涂料%油墨及其制品中多环芳烃的测定$###第&部分"旧轮胎中多环芳烃的测定!气相色谱,质谱法&本部分为!"!#$%&&的第&部分&本部分按照-.!#$/$#'001给出的规则起草&本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口&本部分起草单位"中国检验检疫科学研究院&本部分主要起草人"肖海清%白桦%张

3、庆%陈静%魏玮%齐敬宝%阎妍%李玲&!!"!#!"##/#"$%!%旧轮胎中多环芳烃的测定气相色谱$质谱法!!警告"""使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验&本标准并未指出所有可能的安全问题&使用者有责任采取适当的安全和健康措施'并保证符合国家有关规定的条件&!!范围!"!#$%&&的本部分规定了旧轮胎中多环芳烃的气相色谱,质谱测定方法&本部分适用于旧轮胎中多环芳烃的测定&$!术语和定义下列术语和定义适用于本文件&$/!!多环芳烃!%&'()()'*)+,&-+.*)/(0,&)+,1&23

4、简称为2345'本部分的多环芳烃是指表$中$+种碳氢化合物&表!!!&种多环芳烃序号中!文!名!称英!文!名!称63!编号$萘"789:97;<=<1$,'0,('苊烯3><=789:9?;<=<'0%,1+,%(苊3><=789:9<=<%(,(',1)芴@;ABC<=<%+,&(,&*菲29<=7=:9C<=<%*,0$,%+蒽3=:9C7><=<$'0,$',&&荧蒽@;ABC7=:9<=<'0+,)),0%芘2?C<=<$'1,00,01苯并(7)蒽.<=DB(7)7=:9C7><=<*+,

5、**,(艹$0屈69C?5<=<'$%,0$,1$$苯并(E)荧蒽.<=DB(E)F;ABC7=:9<=<'0*,11,'$'苯并(G)荧蒽.<=DB(G)F;ABC7=:9<=<'0&,0%,1$(苯并(7)芘.<=DB(7)8?C<=<*0,(',%$)茚苯($'''(,>H)芘I=H<=B($'''(,>H)8?C<=<$1(,(1,*$*二苯并(7'9)蒽JKE<=DB(7'9)7=:9C7><=<*(,&0,($+苯并(L'9'K)苝*二萘嵌苯+.<=DB(L'9'K)8

6、$,'),'!!注"表中的物质也是美国环保署*M23+公布优先控制的$+种多环芳烃&$!"!#!"##/#"$%!%'!方法提要样品中的多环芳烃用正己烷,二氯甲烷超声提取'过滤后浓缩'用硅胶柱法净化后'采用气相色谱,质谱法测定&(!试剂和材料除非另有说明'仅使用分析纯的试剂&(/!!正己烷'色谱纯$(/$!二氯甲烷'色谱纯$(/'!正己烷,二氯甲烷*'N$+"取'体积正己烷*)/$+和$体积二氯甲烷*)/'+混合均匀$(/(!正己烷,二氯甲烷*(N'+"取(体积正己烷*)/$+和'体积二氯甲烷*)/

7、'+混合均匀$(/)!无水硫酸钠'使用前在)(0O烘+9以上$(/&!硅胶'粒径0/0&*PP"0/$*PP'使用前$(0O活化$+9$(/#!脱脂棉$(/"!多环芳烃标准物质"纯度"1%/'Q$(/*!多环芳烃标准储备溶液*$000PL!R+"分别称取$+种多环芳烃标准物质*)/%+0/$000L'用二氯甲烷*)/'+溶解后分别定容至$00PR容量瓶中'密封%避光%S$%O保存'有效期$年$(/!%!多环芳烃混合标准储备液*)0PL!R+"分别准确移取$+种多环芳烃标准储备溶液*)/1+$PR于'

8、*PR容量瓶中'用正己烷*)/$+定容至刻度'密封%避光%S$%O保存'有效期+个月$(/!!!多环芳烃标准工作液"取一定量混合标准储备液*)/$0+'用正己烷*)/$+稀释'配制成浓度为0/0*PL!R%0/$PL!R%0/*PL!R%$PL!R%'PL!R的溶液&)!仪器和设备)/!!液氮冷冻粉碎机$)/$!超声波清洗器'输出功率+00T'频率)0G4D$)/'!旋转蒸发仪$)/(!玻璃层析柱'(00PPU'0PP$)/)!气相色谱,质谱联用仪$)/&!有机相过滤