snt 2953-2011 生铁中硅、锰、磷、铬的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２９５３—２０１１生铁中硅、锰、磷、铬的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀，犿犪狀犵犪狀犲狊犲，狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊，犮犺狉狅犿犻狌犿犻狀狆犻犵犻狉狅狀—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检

2、验检疫行业标准生铁中硅、锰、磷、铬的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法ＳＮ／Ｔ２９５３—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６印张０．５字数８千字２０１１年１０月第一版２０１１年１０月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２５３３定价１４．００元版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９５３—２０１１前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９

3、给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：姚传刚、李异、罗建伟、王昊云、王振坤、杨丽飞、李安民。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９５３—２０１１生铁中硅、锰、磷、铬的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法１范围本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定生铁中硅、锰、磷、铬元素的方法。本标准适用于生铁中硅、锰、磷、铬含量的测定，各元素测定范围见表１。表１各元素测定范围元素测定范围（质

4、量分数／％）Ｓｉ０．７０～３．５Ｍｎ０．１０～２．０Ｐ０．０３０～０．３０Ｃｒ０．１０～２．０２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本部分。ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法ＳＮ／Ｔ０５０８出口生铁检验规程３方法提要试样用硫硝混酸溶解，稀释至确定的体积，将待测试液喷入电感耦合等

5、离子体炬焰中，并以此做光源，在等离子体光谱仪相应的元素波长处，测量其光强度，从工作曲线上确定其含量。４试剂除特别声明外，本标准所用的试剂均为分析纯试剂，试验用水为符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的去离子水。４．１纯铁（≥９９．９９％）。４．２过硫酸铵。４．３硝酸（ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ）。４．４硫酸（ρ＝１．８４ｇ／ｍＬ）。４．５盐酸（ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ）。４．６盐酸（１＋１），将一份盐酸（４．５）与一份水混匀。１版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９５３—２０１１４．７硫硝混酸：硫酸５０ｍＬ，硝酸８ｍＬ缓慢地加入水中，以水

6、稀释至１０００ｍＬ。４．８过硫酸铵溶液（１５０ｇ／Ｌ）：将１５ｇ过硫酸铵溶于１００ｍＬ蒸馏水中，混匀。当天配制。４．９过氧化氢溶液（３０％）。４．１０铁基体溶液：称取２．５００ｇ纯铁，至于３００ｍＬ烧杯中，加入盐酸（４．５）５０ｍＬ中，加热溶解，转移至１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。此溶液为１ｍＬ含２５ｍｇ铁。４．１１单元素标准溶液：硅、锰、磷、铬单元素标准溶液，质量浓度为１０００ｍｇ／Ｌ（或５００ｍｇ／Ｌ）。４．１２标准系列溶液：分取１０ｍＬ的铁基体溶液（４．１０）于６个１００ｍＬ容量瓶中，加入各元素标

7、准溶液，使其各元素浓度达到表２要求，以水定容，硅、锰、磷、铬标准系列溶液浓度如表２所示。表２硅、锰、磷、铬标准系列溶液（犖０～犖５）单位为毫克每升元素系列ＳｉＭｎＰＣｒＮ０００００Ｎ１１０５０．５５Ｎ２２０１０１１０Ｎ３５０２０３２０Ｎ４７０３０５３０Ｎ５１００５０８５０５仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪。氩气纯度＞９９．９％。推荐仪器工作条件参见附录Ａ中的表Ａ．２。在仪器最佳条件下，符合下列性能指标，均可进行测定。ａ）电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以是单道顺序扫描式、多道顺序扫描式、全谱直读式。ｂ）短期稳定性：测

8、量十次各待测元素的发射线的绝对强度，相对标准偏差不大于１％。ｃ）校准曲线线性：回归曲线的线性相关系数≥０．９９９。６分析步骤６．１试样制备试样参照标准ＳＮ／Ｔ０５０８的要求制备，试样应通过０．３ｍｍ筛孔。６．２试料量称取０．２５ｇ试样，精确至０．１ｍｇ。做两份试料的平行测定，结果取其平均值。６．３空白试验称取０．２５００ｇ纯铁（４