自编-环境监测实验讲义

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1、环境监测实验讲义陈芳艳编江苏科技大学环境工程系二零一一年三月目录实验一原子吸收分光光度法测定水中重金属含量1实验二气相色谱法测定水中苯系物7实验三高压液相色谱法测定水中农药含量10实验四环境噪声测量13实验五化学需氧量的测定16实验六生化需氧量的测定20实验七水中油分的测定27实验八水中挥发酚的测定32实验九水中氨氮含量的测定37实验十大气中二氧化硫的测定43实验十一大气中氮氧化物的测定49实验十二大气中总悬浮颗粒的测定53实验十三水中铬的测定60实验十四水中总大肠菌群的测定64实验十五校园空气质量监测69实验一原子吸收分光光度法测定水中重金属含量1实验目的（1）了解原子

2、吸收分光光度法测定重金属的原理（2）掌握AA6300型原子吸收分光光度计的构造、工作原理及操作步骤（3）掌握标准曲线法或标准加入法测定元素含量的操作步骤2实验原理原子吸收分光光度法（AtomicAbsorptionSpectrophotometry），又称原子吸收光谱法（AtomicAbsorptionSpectrometry），简称原子吸收法（AAS）。是一种基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线（通常是待测元素的特征谱线）的吸收作用来进行定量分析的一种方法。元素的基态原子可以吸收与其发射线波长相同的特征谱线，当光源发射出某一特征波长的光通过原子蒸汽时，部分光被基态原子所吸

3、收，透过原子蒸汽的入射光强减弱，其减弱程度与原子蒸汽中该元素的含量成正比，吸光度与样品中待测元素的浓度之间的关系符合朗白-比尔定律：（1-1）根据式1-1可采用标准曲线法或标准加入法测定样品中待测元素的含量。在火焰原子吸收分光光度法中，分析的灵敏度、准确度和抗干扰情况等，主要取决于测定波长、灯电流、助燃比、燃烧器高度和狭缝宽度等测量条件。3仪器与试剂3.1仪器AA6300型原子吸收光谱仪；空气-乙炔火焰原子化器；镉空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔气瓶；容量瓶；移液管。3.2试剂3.2.1镉标准贮备液称取0.5000g金属镉粉（光谱纯），溶于25mL（1+5）HNO3（微热

4、溶解）。冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏去离子水稀释并定容。此溶液每毫升含1.0mg镉。3.2.2镉标准使用液吸取10.0mL镉标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀至标线，得到每毫升含68100μg镉的标准使用液。4实验步骤4.1测量条件波长：228.8nm；灯电流：7.5mA；光谱带宽：0.4nm；燃烧器高度：7mm；火焰类型：空气—乙炔；空气流量：15L/min；乙炔流量：1.8L/min。4.2仪器的操作步骤（1）打开电脑、原子吸收分光光度计主机、抽油烟机和排气扇电源等。（2）双击电脑桌面上的“AAS”，进入AA-6300应用软件，输入用户名，点击“OK”确定

5、。（3）出现“选择元素、文件向导”对话框，依次点击“选择元素”、“确认”和“下一步”。（4）出现“选择元素”对话框，选择所测元素，点击下一步。（5）出现“校准曲线、样品组测定”设定对话框，依次选择“校准曲线”设定校准曲线样品量和样品实际浓度，选择“样品组”设定样品组的数量和单位，设定完成后点击“确认”回到“校准曲线、样品组测定”设定对话框，点击“下一步”；若此处未有标准样进行测定，可直接进入“下一步”，测定出来的吸光度根据公式换算成浓度。（6）出现“连接和发送参数”对话框，点击“连接和发送参数”，等待电脑与原子吸收分光光度计的连接和参数的发送。连接过程中出现“检查助燃气压

6、力监控器”，需打开空气压缩装置电源，红色与绿色按钮同时打开（压力表不在零位时需按下右角的放气阀放压），连接过程中可按出现的对话框的提示依次点击“否”或是“确认”。连接和发送参数完成后，点击“OK”确认。（7）将需检查的项目检查完成后，然后点击“确认”。（8）出现“灯流量”对话框，在选择元素时，系统自动设定好灯流量等参数，可不必改动，点击“下一步”。出现“进行谱线搜索”对话框，点击“确认”。（9）谱线搜索完成后，关闭该对话框。回到“灯流量”对话框，点击“下一步”。（10）出现“燃气及助燃气流量设定”对话框，设定燃气及助燃气流量，点击“完成”。（11）打开乙炔钢瓶气，调整出口

7、压力表至0.09Mpa左右。然后按住分光光度计上的黑色和白色按钮（黑色为Purge键，白色为点火键），点火后，即可开始测定样品。（12）测定样品结束后，点击“Flame”菜单中的“Extinguish”命令熄灭火焰，关闭乙炔瓶气阀、空气压缩机电源，点击Purge放气，可多点几次，退出AAS操作软件。68（13）关闭电脑电源、AAS主机电源、抽油烟机、排气扇及空调等。4.3标准曲线的绘制吸取镉标准使用液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL分别置于6个100mL容量瓶中，用0.2%HNO3溶液定容、摇匀。此标准