sht0207-1992 绝缘油水含量测定法（卡尔.费休法）

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1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0207-92绝缘油水含量测定法代替ZBE38004-89(卡尔·费休法)主题内容与适用范围本标准规定了用卡尔·费休试剂作为滴定剂，用双铂电极指示滴定的终点来测定绝缘油中的水含量。本标准适用于水含量小于200ppm的绝缘油。对于高粘度油和硅酮化合物的水含量可用附录A中替换的溶剂系统进行测定。有些化合物如酚类、醛类化合物在滴定时能造成终点漂移，可用替换溶剂系统或其他滴定方法进行校正。2引用标准GB/T1884石油和液体石油产品密度测定法(密度计法)GB/T1885石油计量换算

2、表GB7597电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法3方法概要本标准是按照经典的卡尔·费休反应，其反应原理:玩0+12+S02+3几比N-2几比N"HT+q珑N-S03q珑N-S03+CH30H一q比N"HS04CH3卡氏试剂中的碘与试样中的水反应生成硫酸毗Pry，硫酸毗Pry再进一步与甲醇反应生成甲基硫酸毗咤。反应终点可通过双铂电极指示。根据消耗的卡氏试剂的体积，计算试样的水含量。4仪器与材料4.1仪器4.1.1终点显示器:能在电极之间施加20-50mV电压，并能指示10一20NA电流的同类仪器，终点显示器线

3、路图见下图。4.1.2磁力搅拌器:20OV,50Hzo4.1.3搅拌子:长约z一3cm，外面包有聚四氟乙烯的磁芯搅拌子或玻璃搅拌子。4.1.4自动滴定管:5一IOML，最小分度值为0.02或0.05mL，带有贮液瓶及干燥管。4.1.5滴定瓶:25OmL的平底三颈瓶。4.1.6注射器:5,50pL;5,10,20,50和IOOML.4.1.7注射针头:阳.9一1.Omm，长80一90mmo4.1.8干电池:1.5Vo4.1.9电极:将两根铂丝封闭在同一个玻璃管中，两电极间距离为5mm士lmm，电极离滴定瓶底大约l

4、cm为宜。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施SH/T0207-92终点显示器线路图1一电极插座;2-微安表(0一50,A)4.1.10瓷柑祸:400n止。4.2材料4.2.1变色硅胶。4.2.2分子筛:3A或5A，球型。4.2.3真空硅脂。5试荆5.1碘:分析纯。5.2毗咙:分析纯。5.3无水甲醇:分析纯。5.4三氯甲烷:分析纯。5.5无水乙醇:分析纯。5.6硫酸:化学纯。5.7蒸馏水或去离子水。58二氧化硫:钢瓶装或自制。注:二氧化硫的制备:将亚硫酸钠或亚硫酸氢钠240g加入到

5、2L圆底烧瓶中，滴加硫酸制取二氧化硫气体。使用前需经硫酸干燥。注意:本标准所用试剂大多有毒，有腐蚀性，摄人人体内对健康有害，应注意避免皮肤直接接触及吸人体内。6取样按GB7597要求，采取一定量有代表性的样品，贮于干燥密封的容器内。注:因样品容器对绝缘油水含量影响较大，为减少此影响，样品应贮放在与样品容积相当的样品瓶中，样品上方的空间应尽可能少，样品的贮存期要尽量短。样品瓶在使用前需用样品冲洗。603SH/T0207-927准备工作7.1试剂的干燥:5.2一5.5条所列试剂在使用前均需按下述方法进行干燥。将3A

6、或5A分子筛盛于瓷增祸内，置于480℃士20℃的高温炉中恒温干燥4h，分子筛在炉内冷却至20(〕一300'C。通过一个合适的漏斗，快速将分子筛加到欲干燥的试剂内，其加人量以分子筛厚度约3cm为宜，然后立即盖紧瓶盖，并将试剂瓶上下翻动数次，放24h后即可使用。注意:试剂干燥时，应在通风良好及无明火的情况下进行。7.2卡尔·费休试剂的配制7.2.1甲液:将50g碘溶于8OmL毗吮中，不停摇动使碘全部溶解。然后加人260mL无水甲醇，此时溶液出现橙色结晶物。7.2.2乙液:在55mL毗陡中通人干燥后的二氧化硫气体35

7、g(约25mL)，此时溶液呈黄色。7.2.3在冷浴中将乙液慢慢滴人甲液中，此时甲液中结晶物逐渐溶解即得深褐色卡尔·费休试剂，稳定24h后，方可使用。注意:配制卡氏试剂时，应在良好的通风下进行，避免皮肤接触及吸人体内。7.3卡尔·费休滴定剂的配制用无水甲醇将7.2.3配好的卡尔·费休试剂稀释到滴定度为1mgHZ0/mL左右，稳定一天即可使用。7.4醇一水混合标样(100mgHz0/mL)的配制称取1飞(精确至O.0001g)蒸馏水注人100ML容量瓶中，用干燥的无水乙醇稀释到刻度。7.5滴定溶液的配制将三氯甲烷和

8、无水甲醇按2:1的体积比混匀，密封备用。7.6将终点显示器与滴定装置连接好，凡磨口处均需用真空硅脂密封。必要的开口处应装有带干燥剂的干燥管。8试验步骤8.1卡尔·费休滴定剂的标定8.1.1用注射器取100ML滴定液注人洁净、干燥的滴定瓶内，打开仪器，调节可调电阻使两极间产生30mV左右电压(微安表指针在IOFAA附近)。启动磁力搅拌器，调节搅拌速度使其均匀。8.1.2加人适量卡尔·费休