热分析-质谱企业标准

《热分析-质谱企业标准》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、Q/KYD0030—2006中国科学院上海硅酸盐研究所发布2006-04-18实施2006-04-13发布无机非金属材料热分解过程及逸出气体的热分析-质谱同时联用测定方法Q/KYD0030—2006上海市企业标准1Q/KYD0030—2006目次前言II1范围12规范性引用文件13术语和定义14设备试剂和材料25分析步骤¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼36分析结果的表述4附录：无机非金属材料热分解过程及逸出气体的热分析-质谱同时联用测定报告¼¼¼¼¼¼¼6IIQ/KYD0030—200

2、6前言热重-差热分析/差示扫描量热-质谱同时联用测定方法，目前没有相应的国际和国家标准。本方法的编写是在对国家教委发布的《热分析方法通则》（JY/T014）和由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布的国家标准《质谱分析方法通则》（GB/6041）作了若干补充和修订的基础上结合我们多年来开展无机非金属材料热分解过程及逸出气体的热分析-质谱同时联用测定和研究的实践而形成的。本标准由中国科学院上海分院归口；本标准由中国科学院上海硅酸盐研究所提出并起草；本标准的主要起草人：陆昌伟、于惠梅、齐玲均IIQ/KYD0030—200

3、6无机非金属材料热分解过程及逸出气体的热分析-质谱同时联用测定方法1　范围本标准规定了采用热重-质谱、差热分析/差示扫描量热-质谱、热重-差热分析/差示扫描量热-质谱同时联用装置进行无机非金属材料在程序温度控制下热分解过程中的质量变化、焓变及其逸出气体成分测定的一般方法。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新

4、版本适用于本标准。热分析方法通则JY/T014质谱分析方法通则GB/T60413　术语和定义3.1热重法(TG)Thermogravimetry,是在程序温度控制下，测量物质质量和温度关系的一种技术。热重法的数学表达式为：m=f(T或t),式中，m-质量,T—程序温度，t—时间热重法得到的是在程序温度控制下物质质量与温度关系的曲线，即热重曲线（TG曲线）。TG测定应符合热分析方法通则JY/T014规定的要求。3.2差热分析（DTA）DifferentialThermalAnalysis，是在程序温度控制下，测量物质的温度

5、(Ts)和参比物的温度(Tr)　的温度差和温度关系的一种技术。可用数学表达式：△T=Ts－Tr=f(T或t)式中，T—程序温度，t—时间记录曲线称为差热曲线或DTA曲线。△T是试样和参比物的温度差，DTA测定应符合热分析方法通则JY/T014规定的要求。3.3差示扫描量热法（DSC）DifferentialScanningCalorimetry,是在程序温度控制下，测量物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。7Q/KYD0030—2006DSC测定应符合热分析方法通则JY/T014规定的要求。3.4四级滤质法四级滤质法

6、是由两对断面为双曲面的长杆电极彼此平行对称组成的一种场型，对离子质量进行有选择的过滤，从而达到质量分离的目的。四级滤质法测定应符合质谱分析方法通则GB/T6041中的规定。1　设备、试剂和材料4.1设备TG-MS,DTA/DSC-MS,TG-DTA/DSC-MS同时联用装置示意图如图1所示。TG-DTA/DSC-MSDTA/DSCTGMSDTA/DSC-MSTG-MS图1热分析-质谱同时联用装置示意图4.1.1热分析仪器TG-MS,DTA/DSC-MS,TG-DTA/DSC-MS同时联用装置4.1.2质谱仪为四极质谱系统

7、，可测质量范围可根据需要选用。4.1.3无机非金属材料的热分析-质谱同时联用测定，可根据需要选用不同范围原子质量单位（amu）的四极质谱系统。4.1.4热分析仪和四极质谱仪的耦合可根据需要选用合适的接口来连接。4.1.5如选用石英玻璃毛细管或不锈钢管等接口，为使从热分析仪出来的逸出气体不会在输送过程中冷凝，输送管道要保持加热到200-230℃。4.1.6四极质谱仪要求在高真空条件下进行测定，而热分析仪则在常压下进行测定。因此热分析仪和四级质谱仪耦合时要进行减压。7Q/KYD0030—2006第一步压力从105Pa降低至介

8、质真空中的10Pa范围左右。第二步用分子泵抽到真空为10-3Pa左右。4.2试剂和材料4.2.1温度和焓变测定重复性标定采用的标准物质为：In(99.99%);Sn(99.99%);Zn(99.999%);Al(99.999%);Au(99.999%)，符合DIN500492.1/EN102042.1标准，也可选用国