石膏和石膏浆液的化学分析

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1、石膏和石膏浆液的化学分析1总则1.1 本方法适用于石灰石法烟气脱硫系统(简称FGD)石膏浆液和石膏的化学分析。1.2 称取试样时应准确至0.0002克。试剂用量与分析步骤须严格按照本方法的规定进行。1.3 化学分析用的水系指去离子水或蒸馏水；所用试剂应为分析纯或优级纯的试剂；用于标定的试剂除另有说明外应为基准试剂。1.4 凡以百分浓度表示的试剂，均按100毫升溶剂中所加溶质的克数配制。所用之酸或氨水凡未注浓度者均为浓酸或浓氨水。1.5 所用分析天平不应低于四级。天平与砝码应定期进行检定。滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。1.6 在进行化学分析时，各项测定应同时进行空白试验，并对所

2、测结果加以校正。1.7 分析结果按试样的百分数表示，各项测定均保留到小数点后第二位数字。2试样2.1样品的采集须按规定的时间、地点和要求进行。2.2考虑到样品的化学分析成分中有被氧化或吸收水分的可能，取样时宜使用密闭塑料容器。取样后应尽可能在最短的时间内进行分析化验。2.3石膏浆液（吸收塔、旋流器、脱水机、浆液箱）等样品在用于本分析前需要进行试样的制备。2.4浆液按本分析方法附录1的说明进行制样，制备后的滤液用于可溶性成分的分析化验；固相物经烘干后供硫酸盐、亚硫酸盐、碳酸盐的分析化验。2.5分析剩余的固体石膏试样留做存样备查。将注明指标化验结果及化验时间的标签放入样袋内封存，样品

3、保存一月。3分析3.1密度ρ：方法提要：将取来的试样充分搅拌均匀，量取一定试样的质量和相应的体积，用公式ρ=m÷v既得试样密度（g/cm3）。器材：100mL的量筒②电子天平③搅拌棒④200mL烧杯步骤：电子天平称取干燥的100mL量筒的质量m1,把摇匀的试样倒入烧杯中充分搅拌均匀,量筒量取100mL试样V，电子天平称取带有试样的量筒质量m2计算：求得试样密度ρ=（m2－m1）÷V3.2含固量：3.2.1将来自密度测量的浆液样品称重，用中速定性滤纸过滤后，将滤出物置于50℃烘箱中干燥至恒重并称量。×100式中：含固量%——石膏浆液浓度，%；m——过滤干燥前样品的质量，g；m1——

4、过滤干燥后样品的质量，g。3.2.2将来自密度测量的浆液样品称重，移入经恒重并已称量的G4（或G3）砂芯坩埚，用丙酮清洗约3次。然后放入50℃的干燥箱直至恒重。（对于Cl-含量大于20000mg/L的样品，须先用约20mL的除盐水清洗，再用丙酮清洗）计算：×100a=提取的浆液重量（g）b=空玻璃坩埚的总量（g）c=样品经清洗和40℃干燥后的玻璃坩埚重量（g）注：砂芯坩锅用毕即用1：1盐酸煮洗。酸洗后的坩埚一定要清洗干净后方可再次使用，避免因酸残留在坩埚内与石灰、石膏内的CaCO3反应，影响后续试验的准确性。检验坩埚是否清洗干净的方法：在洗液中滴加2-3滴甲基橙指示剂，至洗液呈橙

5、色即可，放入恒温箱在40℃下彻底干燥后待用。3.3附着水：步骤：准确称取固体石膏试样约5克(m)，精确至0.0001克，放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶中，于45℃±3℃的烘箱内烘1小时(烘干过程中称量瓶应敞开盖)，取出，盖上磨口塞(但不应盖得太紧)，放入干燥中冷至室温。将磨口塞紧密盖好，称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱中，在同样温度下烘干30分钟，如此反复烘干、冷却、称量，直至恒重。计算：附着水的质量百分数(X1)按式(1)计算：m3－m4X1＝────×100………………………………(1)m3                                         

6、式中：X1──附着水的质量百分数，%m3──烘干前试样质量，克；m4──烘干后试样质量，克。3.4结晶水：步骤：准确称取固体石膏试样约1克，精确至0.0001克，放入已烘干、恒重的带磨口塞的称量瓶中，在250±10℃的烘箱中加热1小时，用坩埚钳将称量瓶取出，盖上磨口塞，放入干燥器中冷至室温，称量。再放烘箱中于同样温度下加热30分钟，如此反复加热、冷却、称量，直至恒重。计算：结晶水的质量百分数(X2)按式(2)计算：m5－m6X2＝────×100－X1………………………………(2)m5                                          式中：X2─

7、─结晶水的质量百分数，%m5──加热前试样质量，克；m6──加热后试样质量，克；X1──按本标准3.3测得附着水的质量百分数，%。注：可以根据结晶水快速估算石膏含量（参考值），其关系是:CaSO4·2H2O（g）=4.7825×结晶水（g）3.5酸不溶物：试剂：盐酸(1+5)：将1体积的盐酸与5体积的水混合。1％硝酸银溶液：将1克硝酸银溶于90毫升水中，加10毫升硝酸混匀。步骤：准确称取试样约0.5克干燥的石膏样（m7），精确至0.0001克，置于250毫升烧杯中，用水润湿后盖上