农药残留快速测定仪 第四章 农药残留测定方法-

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1、农药残留快速测定仪7第四章农药残留测定方法-1第四章农药残留测定方法农药残留测定方法主要是应用色谱法和质谱法。色谱法有很强的分离不同化合物组分的能力。色谱法分类可用图4-1概括。色谱法分离混合组分的机制，主要是通过具有很大表面积的固定相和流动相实现的。各种组分在流动相的推动下，以不同的路线和分离方式，通过固定相向前运动。由于各种组分在两相间分配的差异，当依次运动到固定相另一端时，各组分迁移距离的差异导致它们被顺序分离。流动相可以是气体也可以是液体。流动相为气体的，称为气相色谱；流动相为液体的，称为液相色谱。本章主要介绍几种常用的农药残留测定方法。

2、114.1气相色谱法4.1.1概述气相色谱法(GasLiquidChromatography,GLC)是一种简易、快速、高效和灵敏的现代分离分析技术，广泛用于环境保护、医药卫生、化学化工、外贸、司法等系统的生产、科研和检验部门，也是农药残留量测定不可或缺的手段。1.气相色谱法的特点分析速度快分析一个农药样品通常仅需数分钟，即使复杂的样品也只要几十分钟，并且分析所需样品量很少，通常只需1?2μL甚至更少；分离效率高高效色谱柱（特别是毛细管柱）可以分离非常复杂的多组份样品，为农药多残留分析提供了有效的途径；灵敏度高高灵敏的检测器可以检出1×10-10

3、~1×10-12g的组分，适合于农药残留的微量和痕量分析；图4-1色谱分离技术框图11选择性高气相色谱固定相对性质相似的组分具有较强的分辨能力。通过选用高选择性的固定液，使各组分间的分配系数有较大的差异而实现分离。此外，不同类型的检测器对某类农药有较高的响应，如电子捕获检测器适合对有机氯农药的分析、火焰光度检测器适合对有机磷和含硫农药的分析、碱焰离子化检测器适合对氨基甲酸酯类农药的分析；适用范围广大多数农药的分子量在400以内，其沸点在气相色谱工作温度范围内，大多数农药可用气相色谱法测定。2.气相色谱仪基本流程气相色谱仪由七个部分组成，其流程如图

4、4-2。供气系统包括高压钢瓶、减压阀、净化管、稳压阀、压力表、流量计等部件。进样系统包括进样器和气化室。气化室是一个加热器，它将液体样品瞬时气化并预热载气，载气将样品带入色谱柱。分离系统11包括色谱柱和恒温箱。色谱柱是气相色谱仪的核心部分，样品的分离过程在色谱柱内进行，经分离的组分随载气进入检测器。恒温箱保持色谱柱的温度恒定或按一定程序升温。检测器室包括检测器和恒温室。检测器对从色谱柱流出的组分及其量的变化作出响应，并把这个变化转变成电信号送到放大器，记录成色谱图，它是气相色谱仪的关键部件。恒温室使检测器温度保持恒定。温度控制部件主要给气化室、柱

5、恒温箱、检测器室加热，并控制柱恒温箱和检测器保持所需的温度，一般要求控温精度在±0.1~0.5℃。放大器它把检测器输出的信号进行放大。记录和数据处理将放大器放大了的信号记录成色谱图或通过数据处理进行自动记录峰数、保留时间、峰面积并计算出结果。空气H2N2图4-2气相色谱流程示意图111.供气系统；2.进样系统；3.色谱柱；4.恒温箱；5.检测器；6.温度控制系统；7.信号放大器；8.记录与数据处理4.1.2气相色谱的基本原理1.气相色谱法基本术语色谱柱流出的组分通过检测器所产生的响应信号对时间或载气流出体积的曲线图（图4-3），称为色谱图。基线正

6、常操作条件下，仅有载气通过时检测器所产生的响应信号曲线；色谱峰色谱柱流出组分通过检测器时所产生的响应信号曲线；峰底峰的起点与终点之间连接的直线；峰高色谱峰最高点到峰底的距离；峰宽(Wb)在峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点间的距离；半高峰宽(Wh)峰高的中点作平行于峰底的直线，此直线与峰两侧相交两点之间的距离；11峰面积(A)峰与峰底之间的面积；死时间tr0不被固定相吸附或溶解的组分从进样到出现峰最大值之间的时间；保留时间tr组分从进样到出现峰最大值时所经过的时间；调整保留时间tr'某组分的保留时间扣除死时间，即tr?tr?tr'

7、?????????????(4.1)相对保留值?两组分调整保留时间的比值，即??tr2tr1''11?????????????(4.2)相对保留值通常作为衡量固定相选择性的指标，又称选择因子。trwtrtr'wb图4-3色谱流出曲线图2.分配原理11气相色谱主要利用各组分在流动相（气相）和固定相之间的分配系数的不同以达到分离的目的，这与色谱过程的热力学性质有关。同时，两组分的分离效能还与其在色谱柱中传质和扩散行为即色谱动力学有关。⑴.分配系数K气液分配色谱分离是样品组分在固定相和流动相之间反复多次地分配过程，可以用组分在两

8、相间的分配来描述。分配系数是在一定温度和压力下组分在固定相和流动相之间分配达到平衡时的浓度之比值，即K?组分在固定相中的浓度组分在流动相