岛津气质培训总结

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1、岛津气质培训总结2013.3.19-2013.3.221仪器结构GCMS分为气相色谱和质谱两个部分。1.1GC（GasChronograph）组成1.2MS（MassSpectrometer）组成1.3MS结构示意图2MS基础知识2.1Interface密封使用Vespel垫，平的一面对向MS，0.32mm柱对应0.5mmVespel垫，0.25mm柱对应0.4Vespel垫。接口加热块目的是防止样品冷凝，保持气态。2.2真空度MS内必须保持很高的真空度，否则灯丝产生电子及轰击形成碎片离子会发生猝灭，影响灯丝使用和寿命、碎片离子检测，仪器灵

2、敏度较弱。GCMS真空排气系统一般分为两个部分，机械泵（副泵）和分子涡轮泵（主泵）。GCMS开始真空排气时，首先机械泵开始工作，当达到低真空度要求时，分子涡轮泵开始工作，经过几小时达到高真空度。单泵排气系统和差动排气系统2.3离子化方式2.3.1EI（ElectronImpact）电子轰击离子化：最常用的离子化方式、开放式离子源、产生大量离子。EI定量离子的选择：基峰、分子量大的、多离子定性。例如丁酮，选择m/z=72作为定量离子，43和57作为辅助定性离子。2.3.2CI（ChemicalIonization）CI或者PCI（Positi

3、veChemicalIonization）称为正化学电离，需要反应气（ReagentGas）、封闭式离子源（内压力约10Pa）、碎片少、易产生准分子离子（Pseudo-molecularions，M+1）、有利于测分子量。2.3.3NCI（NegativeChemicalIonization）NCI（NegativeChemicalIonization）称为负化学电离，需要反应气、半封闭式离子源（约1Pa）、碎片少、带电负性基团的化合物有高灵敏度。2.4四级杆质量分析器四级杆质量分析器主要作用是实现不同m/z碎片的分离。四级杆前面加一个预四

4、级杆，目的是减少四级杆的污染。维护需要专门的工程师。2.5数据采集方式2.5.1ScanmodeScanmode下，在设定的间隔时间内（默认0.5s），从m/z设定最小值扫描到最大值，得到所有离子强度的总和，在TIC（TotalIonizationChromatogram）上形成一个点数据。时间与总离子强度作图得到TIC图。2.5.2SIMmodeSIMmode：可分段扫描或者分段扣除，在实时分析-MS参数-使用MS程序或者组号1事件号1中设定，主要用于定量分析。定量过程：目标物标样、目标物特征离子及停留时间、SIM扫描、标准曲线、样品定量

5、。2.5.3FastmodeFastmode包含Scanmode和SIMmode，既可定性分析，又可定量分析。常见干扰的碎片离子2.6MS的调整（调谐，tuning）调谐主要包括灵敏度调整、分辨率调整、质量数校准、相对强度校正，都是通过仪器软件完成的。调谐用标样全氟三丁胺（Perfluorotributylamine,PFTBA），其在质谱上碎片m/z69、131、219、264、414、464、502、614等，分布范围广。调谐过程：实时分析—调谐—新建调谐文件—峰监窗口—自动调谐条件—自动调谐—保存调谐文件。单次运行时，需要随时更改至最

6、近的调谐文件；批处理时，如果不加载调谐文件，默认为最新的调谐文件。自动调谐条件：FWHM由0.5～0.8；调节灵敏度目标质量可选择69、131、219、264等，主要根据样品目标物的质量范围；调节质量模式主要是调节强度比（定性）。2.7DI直接进样法DI直接进样法的特点：分析GC难以分析的化合物；不必考虑GC的条件而得到质谱；最高可达500℃，5段升温速率；可配置不同离子源：DI-EI、DI-CI、DI-NCI。3．其它细节3.1AOC-20i自动进样器其一：AOC-20i自动进样器报错时，首先点击自动进样器面板上的“STOP”键，然后再进

7、行操作，取下针再安装时，把针放上，加上固针卡，先不要拧紧黑色帽，关上自动进样器的门，点击“RESET”，然后打开门拧紧黑色帽，关上门即可。其它相关操作完成后，都需点击“RESET”，使其恢复到之前的状态。其二：GCMS实时分析—进样器—高级—注射器吸液位置（默认3mm）、注射器注射位置（默认54mm）。当面对样品量很少、浓度很低时，就需要调节吸入位置（-1或者-2）或者使用锥形衬管（一段密封）放入样品瓶中提高液面。150位自动进样器在“溶剂选择”中可选三项。当做少量样品时，选择“单独A”；大量样品时，选择“全部A，B，C”，主要是为防止溶剂

8、不够和废液瓶溢出。当选择“全部A，B，C”时，第一个样品使用溶剂A和废液瓶A，第二个样品使用溶剂B和废液瓶B，第三个使用溶剂C和废液瓶C，依次循环使用。（Agilent随机）3.