yct 386-2011 土壤中有机氮农药残留量的测定 气相色谱法

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1、ICS65．160X87备案号：31587—2011中华人民共禾口YB国烟草行业标准YC／T386—2011土壤中有机氯农药残留量的测定气相色谱法Determinationoforganochlorinepesticideresiduesinsoil——Gaschromatographicmethod2011-03-25发布2011-04-01实施国家烟草专卖局发布刖菁YC／T386—2011本标准按照GB／T1．1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准参考美国环境保护署EPA8

2、081A：1996<<有机氯农药的气相色谱法》制定。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC／TC144／SC1)归口。本标准起草单位：湖北省烟草科研所(中国烟草白肋烟试验站)、华中科技大学同济药学院。本标准主要起草人：林国平、周群、王毅、程君奇、赵云飞、陈家春。1范围土壤中有机氯农药残留量的测定气相色谱法YC／T386—2011本标准规定了土壤中有机氯农药残留量的气相色谱测定法。本标准适用于土壤

3、中21种有机氯农药残留量的测定。本方法测定土壤中21种有机氯农药残留量的检出限和定量限见附录A。注I：对于不同地区的土壤，本方法不会因非有机氯农药物质产生的干扰色谱峰而对测定结果造成误差。但这并不意味着本方法适用于所有种类、地区的土壤，因此对未知原因造成的测定结果明显偏高需仔细研究，可使用质谱检测器确证色谱图中物质的化学结构。注2：ISO1750中列出了附录A中有机氯农药俗名所相对应的化学名称和结构式。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期

4、的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法NY／T395农田土壤环境质量监测技术规范3原理使用混合有机溶剂在索氏提取器中提取土壤样品，经弗罗里硅土小柱净化后，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪检测有机氯农药成分，采用外标校准曲线法定量。4试剂与材料所用试剂应适用于农药残留量分析，依照与样品测定(萃取和气相色谱测定)相同的程序做空白试验以检查其纯度，应达到空白试剂色谱图基线上无明显影响残留农药测定的峰出现。水应达到GB／T6682二级水的要求。4．1正己烷，农残级

5、或相当规格。4．2丙酮，农残级或相当规格。4．3无水硫酸钠，分析纯。使用前在450℃条件下灼烧4h，然后贮存于干燥器中，冷却后备用。4．4正己烷一丙酮洗脱液取ioomL的丙酮(4．2)于1L容量瓶中，加900mL正己烷(4．1)混合得到正己烷一丙酮洗脱液。4．50．1pg／mL狄氏剂溶液移取100#g／mL狄氏剂标准溶液1mL于10mL容量瓶中，用正己烷(4．1)稀释定容。移取1mL于i00mL容量瓶中，用正己烷(4．1)稀释定容得到0．1／zg／mL狄氏剂溶液。4．6标准物质，附录A中所列物质的有证单一标准溶液，浓

6、度为100#g／mL。4．7有机氯农药标准溶液，在0℃～4℃条件下避光贮存，有效期为6个月。1YC／T386—20114．7．1混合标准储备液A移取1mL各有机氯农药单一标准溶液(4．6)于25mL容量瓶中，用正己烷(4．1)稀释定容，得到各单一有机氯农药浓度为4btg／mL的混合标准储备液A。4．7．2混合标准储备液B移取1mL混合标准储备液A(4．7．1)于10mL容量瓶中，用正己烷(4．1)稀释定容，得到各单一有机氯农药浓度为0．4pg／mL的混合标准储备液B。4．7．3基质混合标准工作溶液移取2．5mL混合储

7、备液B(4．7．2)于盛有约5mL无待测有机氯农药的土壤样品空白溶液的10mL容量瓶中，用正己烷(4．1)稀释定容，得到各单一有机氯农药浓度为0．1btg／mL的基质混合标准工作溶液。基质混合标准工作溶液应现用现配。4．8弗罗里硅土，150pm～250pm(60目～80目)。4．8．1弗罗里硅土应按4．8．2预处理，以4．8．3验证其活性。使用前应在130℃条件下活化至少16h，于干燥器中冷却备用。4．8．2将弗罗里硅土置于石英坩埚(5．7)内，于马弗炉(5．3)中在550℃条件下灼烧至少5h，在无干燥剂的干燥器(5

8、．6)中冷却后，转入圆底烧瓶，每100g弗罗里硅土加5mL水，在旋转蒸发仪(5．1)上转动烧瓶充分混合约1h。将弗罗里硅土置于密闭玻璃容器中平衡至少48h。4．8．3通过萃取0．1btg／mL狄氏剂(4．5)的正己烷溶液验证弗罗里硅土的活性，若狄氏剂的回收率在9j％以上，说明预处理后弗罗里硅土的活性是合适的。4．9弗罗里硅土萃取柱(硅酸镁SPE