第二章 纳米材料表征-粒度分析

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1、纳米材料的表征第二章纳米材料的粒度分析§1前言粒度表征的概念纳米颗粒表征纳米颗粒材料性能案例：大块纯铁的矫顽力约为80A/m，而颗粒为20nm一下的铁矫顽力增加了1000倍。所有的金属在超微颗粒状态都呈现为黑色。尺寸越小，颜色愈黑，银白色的铂（白金）变成铂黑，金属铬变成铬黑。由此可见，金属超微颗粒对光的反射率很低，通常可低于l％，大约几微米的厚度就能完全消光。利用这个特性可以作为高效率的光热、光电等转换材料，可以高效率地将太阳能转变为热能、电能。此外又有可能应用于红外敏感元件、红外隐身技术等。§1前言测量结果的相对性沉降式粒度仪是依据颗粒的沉降速

2、度进行等效对比，所测的粒径为等效沉速径，即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。激光粒度仪则是利用颗粒对经过的衍射和散射特性作等效对比，所测出的等效粒径为等效散射粒径，即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个颗粒的实际大小。由于颗粒的形状不可能都是均匀的球形，大多数情况下粒度分析仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径，和实际的颗粒大小分布会有一定的差异。颗粒形状的复杂性，粒度大小的表述用等效粒度的概念。不同的仪器测量结果不能进行横向对比。选择合适的测量方法针对性各种分析方法和仪器的设计对被分析体系有

3、一定的针对性，采用的分析原理和方法各异，因此，选择合适的分析方法和仪器十分重要。物理意义不同的测量方法得到的粒径的物理意义甚至粒径大小也不同。适用范围不同的分析方法适用范围不同。如对分析仪器及被测体系没有准确的了解与把握，分析所得到的结果往往与实际结果有很大差异，不具有科学性和代表性。因此，根据被测对象、测量准确度和测量精度等选择合适的测量方法是十分重要的。§1前言粒度表征的价值粒度大小、分布、在介质中的分散性能以及二次粒子的聚集形态等度纳米材料的性能具有重要影响，所以粒度表征是是纳米材料研究的一个重要方面由于纳米材料的特性和重要性，促进了粒度表

4、征方法和技术的发展，纳米粒度表征已经发展成为现代粒度表征的重要领域。§1前言粒度分析意义塑料的添加剂直接影响塑料的机械强度、密闭性、阻燃性等性能粒度（大小、形状、分布等）陶瓷材料致密度、韧性涂料着色能力、成膜强度、耐磨性能电子材料荧光粉的粒度决定显示器亮度和清晰度催化剂催化活性§1前言颗粒粒度的分析技术受到人们的普遍重视，已经逐渐发展成为测量学中的一个重要分支。粒度分析的种类和适用范围（200多种）传统：筛分法、显微镜法、沉降法、电感应法近年发展：激光衍射法、激光散射法、光子相干光谱法、电子显微镜图像法、基于颗粒布朗运动的粒度测重法、质谱法其中激

5、光散射法和光子相干光谱法具有速度快、测量范围广、数据可靠、重复性好、自动化程度高、便于在线测量等优点。§1前言显微镜法（microscopy)光学显微镜法0.8～150m电子显微镜法<0.8m扫描电镜和透射电镜1nm～5m优点：直接观察颗粒形状、是否团聚、可绘出特定表面的粒度分布图，而不是平均粒度分布图。缺点：代表性差、重复性差、测量速度慢注意：需要加分散剂或适当的操作方法对颗粒进行分散。（颗粒易团聚）§1前言沉降法(sedimentationsizeanalysis)原理：颗粒处于悬浮体系时，颗粒本身重力（所受离心力）、所受浮力和粘滞力三

6、者平衡。此时颗粒在悬浮体系中以恒定速度沉降，而且沉降的速度与粒度大小的平方成正比。§1前言适合用此法的条件：颗粒行状应当接近球形，并且完全被液体浸润颗粒在悬浮液的沉降速度是缓慢而恒定的，而且达到恒定速度所需时间很短颗粒在悬浮体系中的布朗运动不会干扰其沉降速度颗粒之间的相互作用不影响沉降过程§1前言沉降法沉降法的分类重力沉降法适用于2～100m离心沉降法适用于10nm～20m（适合纳米材料）消光沉降法根据测量光束通过悬浮体系的光密度变化得到颗粒粒度分布优点：代表性强、对比性好、便宜缺点：速度慢、重复性差、对于非球形粒子误差大、不适合混合物料、动

7、态范围比激光衍射法窄沉降法§1前言光散射法(lightscattering)夫朗和费衍射理论、菲涅耳衍射理论、米散射理论和瑞利散射理论静态法（时间平均散射）：测量散射光的空间分布规律动态法：研究散射光在某种固定空间位置的强度随时间变化的规律§1前言针对粒度范围：激光衍射式：适用>5m激光动态光散射式:使用<5m颗粒的形状、分布影响测量结果（模型建立在颗粒为球形、单分散条件上，实际上被测颗粒多为不规则形状并呈多分散性）光散射法§1前言优点：样品用量少、自动化程度高、快速、重复性好、可在线分析缺点：颗粒的形状和粒径分布影响测量结果；不能分析高浓度

8、体系的粒度及其分布，分析中需要稀释，从而带来一定的误差。要求：测前必须对被分析体系的粒度范围事先有所了解，否则分析结果不会准确。光散射法