水性聚氨酯粘合剂的制备

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1、水性聚氨酯型印花粘合剂的制备刘晶1，李强2，严启飞1（1西安工程大学，陕西西安710048；2陕西黄河机电有限公司，陕西西安710043）摘要：以甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚酯二元醇、二羟甲基丙酸（DMPA）为原料制备水性聚氨酯型印花粘合剂。最佳制备工艺：R值[n（-NCO）：n（-OH）]为2.2，预聚温度和扩链温度分别为75℃和80℃，预聚时间和扩链时间分别为100min和90min，其中DMPA用量为5.0%（对预聚体质量），反应液在40℃下加入三乙胺中和，最后加入计量水乳化分散30min。用此助剂对染色织物进行了染色牢度测试。结果表明：合成出的粘合剂能够有效的提高染色织物的干湿摩

2、擦牢度。关键字：水性聚氨酯；印花粘合剂；合成1前言目前，随着世界各国对环保的日益重视，以及人们环保意识的增强，各国环保法规对VOC（挥发性有机化合物）的限制越发严格，水性聚氨酯作为环保友好型的无甲醛助剂，已在涂料印花、织物整理、皮革加工、粘合剂等领域得到了广泛应用[1~3]。以往采用的固色剂对染色织物进行处理常会含有甲醛，而且成膜性能较差。水性聚氨酯类高分子聚合物不仅对染色织物具有固色性能，还赋予织物良好的柔然性和透气性。本文以聚酯多元醇和TDI作为原料，制备出了性能优异的水性聚氨酯型印花粘合剂，并研究不同的反应条件对合成过程和乳液性能的影响[4~7]。2实验部分2.1实验原料及仪器织物

3、：纯棉布，涤棉布。试剂：聚酯多元醇JW2544（相对分子质量2586）（无锡新鑫聚氨酯有限公司），2,4-甲苯二异氰酸酯（西安天欣海绵有限公司），2，2-二羟甲基丙酸（DMPA）（临海市亿达贸易有限公司），涂料妃红、乳化糊（陕西华润印染有限公司），均为工业品；丙酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、二正丁胺、5A型分子筛（天津市科密欧化学试剂有限公司）、三乙胺（天津大茂化学试剂厂），溴甲酚绿（天津市天新精细化工开发中心），浓盐酸（西安三浦精细化工厂），碳酸钠（天津市恒兴化学试剂制造有限公司），均为分析纯。仪器：JJ-1精密增力电动搅拌机，MH-500可调式电热套，101电热鼓风干燥箱，2XZ-1真

4、空泵，HX-T电子天平，LA-205热定型机，TDL-40B台式离心机，Y571B摩擦牢度仪，NDJ-79旋转式粘度计。2.2水性聚氨酯粘合剂的合成工艺（1）原料准备：准确称取定量聚酯二元醇（JW2544）置于三口烧瓶中，在140~160℃、真空度1.032×10-3MPa下脱水2h，脱去小分子有机物和水分；N-甲基吡咯烷酮、丙酮、使用前用5A型分子筛浸泡两个星期以上，去除杂质。亲水扩链剂DMPA使用前置于烘箱干燥4h以上。（2）预聚反应：将预处理过的JW2544降温至65℃，装上搅拌装置、温度计后缓慢滴加计量TDI，升温至规定温度保温反应一定时间。（3）扩链反应：将预聚体降温至50℃，

5、加入丙酮和定量DMPA（用N-甲基-2-吡咯烷酮溶解），升温至规定温度保温反应一定时间。（4）中和反应：将反应液降温至40℃，再次加入丙酮降低体系粘度，加入计量三乙胺恒温反应20min，使得扩链剂引入的羧基离子化。（5）乳化分散反应：加入计量去离子水进行乳化分散，全力搅拌30min，得到稳定的聚酯型阴离子水性聚氨酯。2.3涂料印花整理工艺涂料印花（水性聚氨酯粘合剂10~50%，乳化糊4%，涂料4%，其余为水）→预烘（80℃×3min）→焙烘（150×5min）。2．4测试2.4.1游离—NCO含量：用丙酮-二正丁胺法测定。2.4.2乳液性能：室温静置1个月，观察外观和稳定性变化情况。2.

6、4.3胶膜吸水率测试：取适量的乳液在室温下风干24h，放入烘箱50℃下烘24h，然后于100~110℃下干燥1h至恒重。取干燥式样G1浸入水中，24h后取出，用滤纸吸干表面水分后称重G2，按式（1）计算胶膜吸水率：（1）2.4.5粘度：采用NDJ-79型粘度计测定，采用2号转子，转速为60r/min，测定水性聚氨酯乳液的粘度。2.4.6成膜手感：用手指轻触薄膜，感受其是否粘手及软硬等。2.4.7耐干、湿摩擦牢度的测试：染色织物按GB/T3920-1997测试。3结果与讨论3.1预聚反应温度和反应时间的选择水性聚氨酯合成过程中的聚合反应时主要反应过程，控制好聚合反应的关键是控制好反应

7、温度和反应时间。本实验对反应阶段-NCO含量的变化进行了跟踪结果见图1。在聚酯JW2544和TDI的预聚初期。-NCO和-OH浓度较高，-NCO是过量的，TDI分子中两个-NCO之间相互产生诱导效应，使其反应活性增加，故预聚初期的反应温度不需要太高，反应初期速度都很快。随着反应进行，体系中的各基团浓度降低，且TDI的一个-NCO基团参与反应生成氨基甲酸酯基团，使诱导效应减少，导致另一个-NCO活性降低。从图1中可以看出，当反应温度6