毕业论文--质子酸掺杂聚苯胺固相微萃取涂层的电化学制备及其萃取性能

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1、质子酸掺杂聚苯胺固相微萃取涂层的电化学制备及其萃取性能作者：赵发琼杜维王娟曾百肇【摘要】　　考察了质子酸种类对电聚合聚苯胺涂层微观结构和萃取性能的影响。在含0.1～0.2mol/L苯胺的H2SO4，HCl，HNO3，HClO4及H3PO4溶液中，用循环伏安法在铂丝表面聚合得到掺杂不同质子酸的聚苯胺固相微萃取头。用扫描电镜对所得萃取头的微观结构进行表征；在优化条件（0.35g/mLNaCl,50℃萃取30min）下，以7种芳环化合物为模拟分析物，用气相色谱法测试其萃取性能。结果表明：在HNO3和H

2、ClO4溶液中聚合得到的聚苯胺涂层具有均匀的多孔结构、平滑的膜表面和较高的萃取效率，适于芳环化合物的高效萃取。【关键词】聚苯胺；固相微萃取；质子酸；循环伏安法；气相色谱　　AbstractPolyaniline(PANI)coatingswerepreparedonthesurfaceofplatinumwiresbycyclicvoltammetryin0.1－0.2mol/Lanilinesolutionscontainingdifferentbronstedacids(H2SO4,HCl,

3、HNO3,HClO4andH3PO4).Themicrostructure11ofresultedfiberswascharacterizedbySEM,andtheextractioncapabilitywasestimatedbygaschromatographyusing7aromaticcompoundsasmodelsunderselectedconditions(0.35g/mLNaCl;extract30minunder50℃).ItwasfoundthatPANsprepared

4、inHNO3andHClO4solutionsexhibiteduniformporousstructureandtheirextractionefficiencywashigherforallmodels.PANIfiberswithexpectedextractioncapabilitythusmaybefabricatedbysimplyselectingsuitablebronstedacidassupportingelectrolyte.　　KeywordsPolyaniline;So

5、lidphasemicroextraction;Bronstedacid;Cyclicvoltammetry;Gascharomatography　　1引言112003年，Djozan等[1]率先将电化学法合成的聚苯胺（PANI）膜用于污水中苯酚和4氯苯酚的固相微萃取（SPME）。自此之后，PANI类SPME涂层的研究和应用日趋广泛[2～13]，现已成功用于芳香胺[2]、多环芳烃[3]、脂肪醇[4]、酚类化合物[5～8]、多氯联苯[9]、酞酸酯[10]和苯系物[11]等化合物的高效萃取。PAN

6、I的电聚合过程伴随质子酸掺杂，因此PANI的微观结构和电化学性能等与酸根离子类型有关[14]。然而，在PANI萃取头的电化学制备中，质子酸类型对PANI萃取性能的影响研究甚少，电聚合大多直接在经典的H2SO4溶液中进行[2,3,6～8,10,11]。为了考察质子酸类型对掺杂态PANI微观结构和性能的影响，从而优化制备条件，本研究以Pt丝为工作电极，用循环伏安法在不同的无机酸溶液中聚合得到纳米多孔结构的PANI涂层，以扫描电镜和气相色谱法等对不同掺杂态PANI的表面形貌及萃取性能进行了表征，发现在

7、HNO3和HClO4介质中合成的PANI的萃取效率和耐龟裂性明显优于经典H2SO4溶液中得到的PANI。　　2实验部分　　2.1仪器与试剂CHI660A电化学工作站（上海辰华仪器有限公司）；三电极系统：铂丝（Pt,1.7cm×280μmO.D.）为工作电极，铂棒（2.5cm×0.1cmO.D.）为对电极，饱和甘汞为参比电极；Quanta200扫描电子显微镜（SEM,荷兰FEI公司）。SP6890A型气相色谱仪（山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司）；N2000色谱工作站（浙江大学智达信息工程有限公司

8、）；SE54毛细管柱（30m×0.25μm，0.2511μm，兰州中科安泰分析科技有限责任公司）；852A磁力搅拌器（金坛市荣华仪器制造有限公司）；KS1200超声波清洗仪（宁波海署科生超生设备有限公司）；1μL微量进样器（上海高鸽工贸有限公司）。自制固相微萃取手柄。　　氯苯（CB）、1,2二氯苯（1,2DCB）、甲苯（MB）、间二甲苯（1,3DMB）、1,3,5三甲苯（1,3,5TMB）、2氯苯酚（2CP）、3甲基苯酚（3MP）以及苯胺（ANI）均为分析纯（上海国药集团）；