原子吸收标准加入法测定废水中铜

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1、原子吸收标准加入法测定废水中铜1.实验目的及要求1）巩固原子吸收分光光度法基本原理；2）了解361MC原子吸收分光光度计使用方法；3）学习运用标准加入法。 2．实验原理   待测元素空心阴极灯发射出的一定强度和一定波长的特征谱线的光，通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时，其中部分特征谱线的光被基态原子吸收，而未被吸收的光经单色器照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。原子吸收分光光度分析具有快速、灵敏、准确、选择性好、干扰少和操作简便等优点，可对七十余种金属元素进行分析，目前已得到广泛应用。   原子吸收分光光度法测定受样品基体影响，采用标

2、准加入法可部分消除这种影响。测定时，在待测样品中，加入一系列的已知浓度样品，分别测得吸光度，倒推至零吸光度便可求得待测样浓度。 3．仪器与药品361MC型原子吸收分光光度计 （上海分析仪器厂），铜空心阴极灯（上海电光器件厂），空气压缩机，乙炔钢瓶。50mL容量瓶1只，25mL容量瓶4只，0.5，1.0，5mL吸量管各1只标准溶液：铜标准贮备液（1000mg·mL-1）  待测水样（1-4号） 4．实验条件1）吸收线波长l：324.75nm2）空心阴极灯电流I:4mA3）狭缝宽度d:1.04）燃烧器高度h：5.0mm5）乙炔流量Q:1.2L·min-16）空气流量Q:5.0L·min-1

3、 5．实验步骤1）   配制标准溶液：准确吸取1.00mL1000mg·mL-1铜标准使用液，置于50mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。该标准液含铜20.0mg·mL-1。2）   配制待测水样溶液：取4只25mL容量瓶，分别加入20.0mg·mL-1标准铜溶液0.00，0.100，0.200，0.300mL，各加入5.00水样，用水稀释至刻度，摇匀。3）   仔细阅读并按照操作规程使用原子吸收分光光度计。4）   在测定之前，先用去离子水喷雾，调节读数至零点然后按照浓度由低到高的原则依次测定溶液吸光度值。5）   测定结束后，先吸去离子水，清洁燃烧器，然后关闭仪器。关仪器

4、时，必须先关闭乙炔，再关电源，最后关闭空气。 6．数据及处理1）记录实验条件 （1）仪器型号 （2）吸收线波长（nm） （3）空心阴极灯电流（mA） （4）狭缝宽度（mm） （5）燃烧器高度（mm） （6）乙炔流量（L·min-1） （7）空气流量（L·min-1） （8）燃助比 乙炔:空气＝2）样品编号：  记录测定铜溶液系列溶液的吸光度值，然后以吸光度为纵坐标，系列浓度   为横坐标绘制标准加入法曲线。求得并换算为原始样品中铜的浓度。 7．思考题1.标准加入法有何优缺点，与标准工作曲线法相比，各适用于哪些样品？2.原子吸收分光光度分析适用于测定哪些样品？原子吸收分光光度计操作规程原

5、子吸收分光光度计操作规程  发表日期：2007年6月3日        【编辑录入：admin】1.先启动计算机进入WindowsXP桌面，点击快捷方式“wfw”图标，进入应用程序。2.点击应用程序菜单“操作”→“编辑分析方法”。出现对话框“操作说明”，点击“火焰原子吸收”和“创建新方法”(或“修改已有方法”)后点击“继续”。(如已设定好分析条件可按老师指导直接点击应用程序菜单“文件”……)…3.出现对话框“创建新分析方法”，在“分析元素”项旁边中点击；弹出元素周期表，点击所选择元素再点击“确定”→对话框“创建新分析方法”。“方法编号”将自动填上；“方法说明”可空或按用户所需填写。点击

6、“确定”。4.屏幕将出现分析条件选择画面(对话框)；应将“仪器条件”、“测量条件”、“工作曲线参数”三项在老师指导下按要求填写好(注1)；点击“确定”。打开主机电源。5.点击应用程序菜单“文件”→“新建”(注2)，弹出“分析光源”对话框，选择火焰原子吸收；点击“确定”。弹出“分析任务设计”对话框，用鼠标在“元素”，“灯位置”选择所需元素灯(变蓝)，点击“选择方法”；弹出新对话框(注3)中，用鼠标在所选择“元素”及“方法”点击(变蓝)，点击“确定”。6.页面回到“分析任务设计”对话框，点击“样品表”，写好“编号”、“样品名”(注4)等，点击“确定”。返回“分析任务设计”对话框，点击“完成

7、”。上述步骤完成后，所选择元素灯应点亮，并在光路中心上。7.弹出“仪器控制”页面，点击“自动波长”。仪器将寻找指定波长，匹配好增益负高压(注5)；主光束将处于100%(指针在黑影区)。(可以点击“自动增益”将主光束调至100%；如必要，可点击“波长精调”或点击“灯位置精调”，将主光束调至最大。)点击“完成”。弹出“测量”页面。8.打开空气压缩机风机和压缩机开关，将空气压缩机风机出口压力调整到0.24Mpa，打开乙炔钢瓶气阀门，使出口压力调至0.