白光led用硅酸盐荧光粉的合成与发光性能研究

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1、白光LED用硅酸盐荧光粉的合成与发光性能研究白光LED用硅酸盐荧光粉的合成与发光性能研究刘伟汉王静（中山大学化学与化学工程学院，光电材料与技术国家重点实验室，广东广州，510275）摘要：本文采用传统的高温固相法合成白光LED用Sr3SiO5:Eu2+荧光粉，利用X-射线粉末衍射和荧光光谱进行表征，优化荧光粉的合成条件。实验结果表明，当灼烧温度为1550℃，所合成的为Sr3SiO5纯相；Eu2+掺杂浓度为0.03，发光强度最高。荧光粉发射光谱主峰位于575nm左右，激发光谱峰值分别位于275nm，370nm，且在近紫外区（~400nm）到蓝光区（~460nm）

2、吸收效率较高。关键词：白光LED；Eu；Sr3SiO5；发光材料2+1前言在当前全球能源短缺的背景下，节约能源是我们面临的重要问题。在照明领域，LED作为一种新型的绿色环保型固体照明光源，必然是未来发展的趋势，二十一世纪将进入以LED为代表的新型照明光源时代。白光LED与目前广泛应用的传统照明光源和显示设备相比较，具有以下优点[1]：(1)发光效率高，(2)光色纯，光线质量高，(3)能耗小，(4)寿命长，(5)无污染，(6)应用灵活，(7)控制灵活，响应快等。基于LED的种种优点，未来白光LED的应用市场将非常广泛，从计算机液晶屏背光灯光源、汽车前灯等车载设备

3、，到室外照明、办公室及家庭照明设备，白光LED照明作为最有发展潜力的新型光源受到了广泛关注，并取得了飞速的发展。不过未来最大的市场，还是取代白炽钨丝灯泡及荧光灯的照明替换市场。白光LED可以用以下三种方法得到：（1）通过红、绿、蓝三种LED得到白光；（2）通过蓝光LED和黄色荧光粉得到白光；（3）通过紫光LED和RGB荧光粉得到白光。荧光粉转换法是实现白光LED的普遍方法，研究白光LED用荧光粉的关键在于：荧光粉在蓝光（~460nm）或近紫外光（~400nm）区域可被有效激发且发光效率高。本文的研究目的就在于寻找适合在此波段被有效激发的高亮度荧光粉。本文采用传

4、统的高温固相法合成白光LED用Sr3SiO5:Eu2+黄色荧光粉。固相反应法制备发光材料主要经过配料和灼烧两个过程。灼烧是合成发光材料，形成发光中心的关键一步，灼烧条件（如温度，气氛，时间等）直接影响着发光性能的优劣。它的主要作用是使原料各组分间发生化学反应，形成具有一定晶格结构的基质，并使激活剂进入基质形成晶格缺陷[2-4]。2实验内容本文采用传统的高温固相法合成白光LED用Sr3SiO5:Eu2+和Sr3SiO5:Eu2+:M3+(M=Dy、Nb、Yb、Sm、Tm、Er等)荧光粉[5-8]，利用X-射线粉末衍射（XRD）和荧光光谱（FL）进行表征，优化荧光

5、粉的合成条件。通过测定样品的激发光谱、发射光谱等，寻找Sr2+与Eu2+的最佳配比，使其在近紫外区（~400nm）到蓝光区（~460nm）有较高的吸收效率，同时能够达到较高的发光亮度。在上述研究基础上，通过共掺杂其他的稀土离子，寻找发光强度更高，或者余辉时间更长的一类荧光粉，测试并研究它们的发光性能，并且与商业粉进行对比，判断该荧光粉是否具有商用价值和应用前景。3结果与讨论3.1灼烧温度对荧光粉相纯度及发光性能的影响温度是高温固相合成法中的关键要素之一。它取决于组分的熔点，扩散速度和结晶能力等。组分间的扩散速度越慢，结晶能力越小则需要的温度越高，同时不宜超出各

6、原料组分的熔点。因此，在实验中必须严格控制好灼烧温度，并通过多次实验比较确定最佳灼烧温度。2+3+按照比例为Sr2.94SiO5:0.03Eu:0.03Dy称量原料，预烧并混合均匀后，分别于1400℃（TY01），1450℃（TY02），1550℃（TY03）三个温度下灼烧6小时，所得产品测得XRD如下图所示：oooooooSrSiO35xSrSiO24ooooooTY03(t=1550℃)Intensity(a.u.)xooxoxxxoTY02(t=1450℃)oTY01(t=1400℃)PDF#26-0984Sr3SiO510203040506070802

7、?(Degree)图Ⅰ三个温度下所烧结样品的XRD图由图Ⅰ的XRD数据可以看出，三个温度下烧结出的样品与标准卡片PDF#26-0984Sr3SiO5比较，在较低温度下烧结的样品存在杂相Sr2SiO（在图中用叉号标出的衍射峰位置），4在较高温下烧结的样品与标准卡片PDF#26-0984Sr3SiO5吻合（在图中用圈号标出衍射峰位置）。由此我们可以推断烧结温度越高，杂相成分越少，样品越接近单一纯相，并且在1550℃烧结时已经为Sr3SiO5纯相。故最佳灼烧温度应在1550℃附近。3.2、荧光粉中Eu2+的浓度猝灭特性按照下列的Eu2+浓度梯度系列配制原料并在烧结温

8、度为1550℃的条件下合成样品：表ⅠE