镍红土矿常压浸出新工艺研究

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1、镍红土矿常压浸出新工艺研究丛自范舒方霞刘岩（中国有色集团沈阳有色金属研究院，辽宁沈阳110141）摘要:对传统的常压浸出工艺进行了改进，浸出和除铁同时进行。实验主要考察了物料含水率、酸解时间、加料速度、溶液pH值、浸出温度、浸出时间等相关因素对镍红土矿常压浸出除铁效果的影响。研究结果表明，在酸料比0.75，矿样含水率40%，酸解时间24h，磨矿时间3min，液固比5：1，加料速度1.5g（干矿计）/min，溶液pH值3.0，浸出温度95℃，浸出时间2h的最佳工艺条件下，镍浸出率可达86.4%，铁除去率可达9

2、7.3，且渣量小，液固分离速度较快。关键词：常压浸出；镍红土矿；镍浸出率；针铁矿除铁1.引言镍广泛应用于冶金、化工、石油、建筑、机械制造、仪器仪表、电池、电镀、航天等领域，是国民经济建设的重要战略物质，其资源的有效开发和综合利用一直为世界各国所重视[1]。随着世界镍需求的增长以及硫化镍矿资源的日益枯竭，镍红土矿资源的开发利用已成为当前研究的重点[2]。目前采用的火法还原熔炼生产镍铁合金工艺能耗较大，且环境污染问题比较严重[3]。湿法工艺还原焙烧-氨浸和加压浸出也存在投资大、能耗高的问题[4]。而且上述三种工

3、艺一般只适合处理含镍较高的镍红土矿。纵观当前，能够采用火法工艺处理的镍红土矿已越来越少，将来的发展必将以湿法为主[5]。高压酸浸法虽已实现工业化和产业化，但由于其采用高压条件操作，对设备、规模、投资、操作控制等都有很高的要求，难以普遍推广。若能实现常压条件下的操作，必将会带来镍提取技术的革命性转变。传统的常压浸出工艺，沉铁一般是在浸出之后进行，生成的铁渣含有大量的氢氧化铁胶体，不仅过滤性能差，而且渣中含镍较高[6-7]。针对这种情况，本研究对传统的常压浸出工艺进行了改进，镍红土矿经浓硫酸酸解后直接水浸，浸出

4、和除铁同时进行，通过控制一定工艺条件，使得镍浸出的同时铁以针铁矿的形式沉淀进入渣中，镍浸出率较高，且渣量小，液固分离速率快。实验主要考察了酸料比、物料含水率、酸解时间、加料速度、溶液pH值、浸出温度、浸出时间等相关因素对镍红土矿常压浸出效果的影响。2.实验2.1实验原料及试剂本次实验中所用到的镍红土矿来自缅甸达贡山，其主要化学成分分析如表1所示。表1.镍红土矿化学成分分析成分NiCoFeCuMnCrAlCaSiO2MgO含量/%1.880.0178.300.0010.1150.1580.711.0741.1

5、627.51实验中用到的试剂包括浓硫酸、CaCO3，均为分析纯试剂。2.2实验原理及方法7先将红土矿在110℃左右干燥6～7h，烘干后的硬脆试样块破碎磨细，然后取适量烘干后的粉状矿样放入坩埚中，加入一定量的水，使其成为约含60～70%固体颗粒的浆状物。按要求称取一定数量的硫酸缓慢匀速加入到瓷皿中并不断搅拌，务必使矿浆充分混合以使酸分布均匀，其间硫酸遇水放出大量的热，矿浆最高温度可达130~140℃。混合均匀后在常温下放置一段时间待其充分干燥，此过程亦称之为酸解过程，可能如下化学反应：(MgNi)2Si2O5

6、（OH)4+H2SO4→MgSO4+NiSO4+SiO2+H2OFe2O3+H2SO4→Fe2(SO4)3+H2OAl2O3+H2SO4→Al2(SO4)3+H2O最后将干燥好的硬块状矿样破碎至直径为5mm以下后直接用水进行机械搅拌浸出。每次取100g红土矿（干矿）进行试验。以干红土矿计，浸出液固比固定为5:1。待溶液加热到所设定的浸出温度后，将酸解好的矿样以一定速度匀速加入到溶液中，同时加入适量CaCO3调节溶液pH值在所需范围内。因高温蒸发损失，浸出过程中需要补入一定水分，以保持溶液体积恒定。浸出完毕后

7、趁热过滤，滤液定容后取样送化验分析，根据分析结果分别计算镍、铁的浸出率。热力学的研究表明，在硫酸盐溶液中，只有当溶液中Fe3+浓度很低时，才可能形成针铁矿沉淀[8]。针铁矿法除铁的重要条件之一就是保持溶液中的Fe3+浓度在沉淀过程中小于1g/L。工业上多采用还原氧化法（V.M法）和部分水解法（E.Z法）来实现。本实验是将含三价铁的红土矿样缓慢而匀速地加入到具备水解条件的溶液中，加入速度不高于三价铁水解的速度，使铁以针铁矿形式沉淀。3.实验结果与讨论3.1硫酸加入量对浸出效果的影响将烘干后的红土矿磨矿3min

8、后，取5份等质量（100g）的矿样，分别加入40%的水充分混合，然后按试验要求加入数量不等的硫酸并搅拌均匀，放置24h后进行浸出，浸出温度控制在95℃，浸出时间2h，酸解后的矿样以1.1g/min（以红土矿干矿计）的速度匀速加入到水中，同时加入适量CaCO3调节溶液pH值在3.0~3.5。得到硫酸加入量对镍、钴、镁、铁浸出率的影响如图1所示。图1.硫酸加入量对镍、钴、镁、铁浸出率的影响图1显示结果表明，随硫酸用量