海水及卤水化学成分分析手册

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1、化学分析手册19目录1．钾离子的测定方法—四苯硼钠季胺盐容量法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥12．钙镁离子的测定—EDTA容量法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥53．硫酸根离子的测定—EDTA容量法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥84．氯离子的测定—银量法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥115．钠离子的测定—差减计算法和离子选择电极法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥1319一、钾离子的测定—四苯硼钠季胺盐容量法1．方法要点钾离子与四苯硼酸钠生成稳定的四苯硼酸钾沉淀，过剩的四苯硼酸钠以溴酚蓝为指示剂，用季胺盐滴定，

2、生成难溶的四苯硼季胺盐，达等当点时季胺盐与溴酚蓝生成蓝色盐，以此指示终点，进行间接的容量法测定钾离子。反应式：（C6H5）4B-+K+→K（C6H5）B↓（R1R2R3R4N）++（C6H5）4B-→（R1R2R3R4N）-（C6H5）4B2．仪器2.1半微量滴定管10毫升2支2.2一般实验室其他仪器。3．试剂和溶液3.1氢氧化钠：分析纯，1mol/l溶液。3.20.1%溴酚蓝指示剂：称取0.1克溴酚蓝，溶于10毫升95%乙醇中，加入10毫升0.1mol/l氢氧化钠，加水至100毫升。3.3氯化钾：基准试剂，1ml含

3、钾离子1毫克。称取约1.91克已于130℃恒重的氯化钾（称准至0.1毫克），溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，加水至刻度摇匀。计算该基准溶液1毫升含钾离子的毫克数。3.4硫酸镁—醋酸溶液：称取127克硫酸镁（MgSO4·7H2O），溶于水中，加入59毫升冰醋酸，用水稀释至500毫升。3.5醋酸—醋酸钠缓冲溶液（PH值为3.5）：将2mol/l醋酸溶液与1mol/l醋酸钠溶液按4:1体积混合。3.6松节油：市售。3.710%氯化铝溶液：称取10克无水氯化铝于250毫升烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，再加水溶解。稀释

4、至100毫升3.81%四苯硼酸钠标准溶液：取10克分析纯四苯硼酸钠[(C6H5)4BNa]（简称Na—TPB）溶于900毫升水中，在暗处放置一昼夜后，加入10%氯化铝溶液5毫升，用1mol/l的氢氧化钠溶液调PH值至8—9后，加水至1升，摇匀。然后用中速滤纸过滤，滤液贮于棕色瓶中，标定后备用。标定方法：准确吸取氯化钾基准溶液5毫升（4毫升、3毫升、2毫升、1毫升）于150毫升烧杯中，加水至30毫升，加入2毫升硫酸镁—醋酸溶液，在不断搅拌下，由半微量滴定管逐滴加入6毫升1%四苯硼钠溶液，放置5分钟后，加入3—4滴0.1

5、%溴酚蓝指示剂，加入0.5毫升醋酸—19醋酸钠缓冲溶液和约0.3毫升松节油，充分搅拌，继用季胺盐标准溶液滴定至呈现蓝色为止。四苯硼酸钠标准溶液对钾离子的滴定度（T）按下式计算：式中：T—1毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于钾离子的毫克数；K—取用氯化钾基准溶液所含钾离子毫克数；6.00—加入四苯硼酸钠标准溶液的毫升数；f—季胺盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液的计算系数；B—消耗季胺盐标准溶液的毫升数。3.90.7%季胺盐标准溶液：称取14克十六烷基三甲基溴化铵（简称CTAB）或烷基二甲基苄基氯化铵，于2升烧杯中，加入300毫

6、升95%乙醇使之溶解，然后迅速加水至2升，混合均匀，贮于试剂瓶中。如室温在15℃以下，则CTAB易析出，可将溶液瓶置入温水浴内，使之溶解后使用。标定方法：用微量滴定管准确取5.00毫升1%四苯硼酸钠标准溶液,于150毫升烧杯中，加入30毫升水，3—4滴0.1%溴酚蓝指示剂及0.5毫升醋酸—醋酸钠缓冲溶液，继用季铵盐标准溶液滴定至呈现蓝色即为终点。季铵盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液之换算系数（f）按下式计算：式中：5—四苯硼酸钠标准溶液的毫升数；A—耗用季铵盐标准溶液的毫升数。4．测定步骤4.1吸取含钾离子约5毫克的试

7、样，于150毫升烧杯中，加水至30毫升，加入2毫升硫酸镁—醋酸溶液，在不断搅拌下，逐滴加入6.00毫升1%四苯硼酸钠标准溶液，放置5分钟后加入3—4滴0.1%溴酚蓝指示剂，加0.5毫升醋酸—醋酸钠缓冲溶液和约0.3毫升松节油，充分搅拌，随即用季胺盐标准溶液滴定至呈现蓝色为终点。4.2计算：式中：K—钾离子含量（克/升）；T—1毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于钾离子的毫克数；6.00—加入四苯硼酸钠标准溶液的毫升数；19f—1毫升季胺盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液的毫升数；V1—滴定耗用季胺盐标准溶液毫升数；V—滴定时所取

8、试样的毫升数。5.讨论5.1四苯硼酸钠标准溶液应保持澄清（PH值约9），如变混浊，须重新过滤。四苯硼酸钠标准溶液对钾离子的滴定度，每周应校正。由于四苯硼酸钠沉淀剂过剩量对四苯硼钾溶解的影响。因此对于6毫升1%四苯硼酸钠标准溶液，如钾离子含量不同，测得的滴定度T值也稍有变化，T值变化则影响测定结果。为了保证测定的准确度，钾离子的取样量应控制在与测