仪器分析实验讲义

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1、仪器分析实验讲义基础化学实验教学中心2008年9月13日1目录《仪器分析实验》课程对学生的基本要求......................................3实验一分光光度法测定邻二氮菲一铁(Ⅱ)络合物的组成.........5实验二食品中NO2-含量的测定.....................................................7实验三有机化合物紫外吸收光谱及溶剂对吸收光谱的影响....9实验四红外光谱的校正—薄膜法聚苯乙烯红外光谱的测定......11实验五红外光谱

2、测定有机物结构................................................13实验六磷酸的电位滴定............................................................16实验七火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中钙、镁的测定19实验八巯基棉分离富集-原子吸收光谱法测定痕量镉...............21实验九原子吸收法测定矿石中某些金属元素的含量................23实验十电位滴定法测定陈醋中的总酸含量.......

3、.........................262《仪器分析实验》课程对学生的基本要求1.对预习的要求为了避免实验中“照方抓药”的不良现象，使实验能获得更好的效果，实验前必须进行预习：①认真阅读实验教材、参考教材、资料中的有关内容。②明确本实验的目的。③掌握本实验的预备知识和实验关键。④熟悉本实验的内容、步骤、操作和注意事项。⑤写好简明扼要的预习报告后，方能进行实验，若发现预习不够充分，应停止实验，要求熟悉实验内容后再进行实验。2.对实验的要求①认真操作，细心观察，如实记录，不得抄袭他人数据。实验中测量的原始数据

4、必须记录在专用的实验记录本上，不得将数据记录在纸片上或其他地方，不得伪造和涂改原始数据。实验完成后，需经任课教师在数据记录本上签字后方可离开实验室。②认真阅读“实验室规则”和“实验室学生须知”，要遵守实验制度，养成良好的科学实验习惯，实验中保持肃静，遵守规则，注意安全，整洁节约。③实验过程中应勤于思考，仔细分析，力争自己解决问题，遇到难以解决疑难问题时，可请教师指点。④设计新实验和做规定以外的实验时，应先经指导教师允许。⑤实验完毕后，将公用仪器放回原有的位置，擦净桌面，填好实验记录卡，并交给指导老师。最后由值日生负责打

5、扫卫生，装去离子水，清理水池废物，倒垃圾。⑥实验不得迟到、缺课。迟到10分取消此次实验资格。因病或重大事情不能上实验课的，必须事先请假，以后与指导教师联系再补做所缺的实验。3.对实验报告的要求实验结束后，应严格地根据实验记录数据进行处理和计算，作出相应的结论，并对实验中的问题进行讨论，独立完成实验报告，及时交给指导教师审阅。书写报告应字迹端正，简单扼要，整洁清洁。实验报告写得潦草者，应重写；实验报告中数据是抄袭他人的或是伪造的，实验成绩记为“0”分。3实验报告包括七部分内容：一、实验目的二、实验原理。三、实验步骤（采用

6、流程方框图简单明了地表示）。四、实验数据记录和数据处理（采用表格形式表示，在表格的左下端注明计算公式和其他采用的数据）。五、实验结果的讨论（对实验结果的可靠性与合理性进行评价，并解释所观察到的实验现象）。六、回答思考题七、问题讨论（针对本实验中遇到的疑难问题，提出自己的见解和收获，也可对实验方法和实验内容提出自己的见解，对训练创新思维和创新能力有何帮助）。4实验一分光光度法测定邻二氮菲一铁(Ⅱ)络合物的组成一、实验原理络合物组成的确定是研究络合反应平衡的基本问题之一。金属离子M和络合剂L形成络合物的反应为M+nL===

7、=MLn式中，n为络合物的配位数，可用摩尔比法(或称饱和法)进行测定，即配制一系列溶液，各溶液的金属离子浓度、酸度、温度等条件恒定，只改变配位体的浓度，在络合物的最大吸收波长处测定各溶液的吸光度，以吸光度对摩尔比cL/cM作图，如图2-1所示。图2-1摩尔比法测定络合物组成将曲线的线性部分延长相交于一点，该点对应的cL/cM值即为配位数n。摩尔比法适用于稳定性较高的络合物组成的测定。二、仪器与试剂1．仪器721或722型分光光度计。2．试剂10-3mol·L-1铁标准溶液；100g·L-1盐酸羟胺溶液；10-3mol·

8、L-1邻二氮菲水溶液；1.0mol·L-1乙酸钠溶液。三、实验步骤取9只50mL容量瓶，各加入1.0mL10-3mol·L铁标准溶液，1mL100g·L-1。盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min。依次加入1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0ml。10-3mol·L-1邻二氮菲溶液，然后各加5mL1.0