1 实验一 硫酸亚铁铵的制备

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1、实验一、硫酸亚铁铵的制备实验目的实验原理仪器与试剂实验步骤实验结果注意事项思考题实验目的：1、根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵；2、进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作；3、了解无机物制备的投料、产量、产率的有关计算；4、了解检验产品中杂质含量的一种方法－目视比色法。实验原理：温度(NH4)2SO4FeSO4·7H2OFeSO4·(NH4)2SO4·6H2O10℃73．037.0_20℃75．448.036.530℃78．060.045.040℃81．073.353.0硫酸亚铁、硫酸铵、硫酸亚铁铵的溶解度（g

2、/100g水）：将铁屑溶于稀硫酸可得硫酸亚铁Fe（铁屑）+H2SO4（稀）=FeSO4+H2↑因此，等物质的量的硫酸亚铁与硫酸铵作用，能生成溶解度较小的浅绿色硫酸亚铁铵，加热浓缩，冷至室温，便可析出硫酸亚铁铵晶体FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O，商品名称为摩尔盐。FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O仪器与试剂：仪器抽滤瓶布氏漏斗锥形瓶（250mL）蒸发皿表面皿量筒（50mL）台称水浴锅吸量管比色管试剂铁屑(NH4)2SO4(固)HCl(3mol·L－1)Na2CO3(10%)KSC

3、N(饱和溶液)H2SO4(3mol·L－1)包括的基本操作：溶液pH值的测定方法常压过滤和减压过滤饱和溶液配制蒸发、结晶的基本操作实验步骤：1、铁屑的净化称取6g铁屑，放在锥形瓶中，加入10%Na2CO3溶液40mL，在水浴上加热10min，倾析法除去碱液，用水把铁屑上碱液冲洗干净，以防止在加入H2SO4后产生Na2SO4晶体混入FeSO4中。2、硫酸亚铁的制备往盛着铁屑的锥形瓶内加入10mL3mol·L－1H2SO4，在水浴上加热，使铁屑与硫酸完全反应(约50min)，应不时地往锥形瓶中加水及H2SO4溶液(要始终保持反应溶液的pH

4、值在2以下)，以补充被蒸发掉的水分，趁热减压过滤，保留滤液。预先计算出6g铁屑生成硫酸亚铁的理论产量。3、硫酸亚铁铵的制备根据上面计算出来的硫酸亚铁的理论产量，大约按照FeSO4与(NH4)2SO4的质量比为1∶0.75，称取固体硫酸铵，溶于装有20mL微热蒸馏水的蒸发皿中，再将上述热的滤液倒入其中混合。然后将其在水浴上加热蒸发，浓缩至表面出现晶体膜为止，放置让其慢慢冷却，即得硫酸亚铁铵晶体。用减压过滤法除去母液，将晶体放在吸水纸上吸干，观察晶体的颜色和形状，最后称量，计算产率4、产品的检验(1)制备标准液(2)微量铁(Ⅲ)的分析实验

5、结果：物质Fe粉(克)(NH4)2SO4(克)H2SO4(mol/L)表面皿（克）晶体（克）质量/浓度注意事项：1、铁屑应先粉碎，全部浸没在20mL3mol·L－1H2SO4溶液中，同时不要剧烈摇动锥形瓶，以防止铁暴露在空气中氧化。2、步骤二中边加热边补充水，但不能加水过多，保持pH在2以下，如pH太高，Fe2+易氧化成Fe3+。3、步骤二中的趁热减压过滤后，将滤液迅速倒入事先溶解好的(NH4)2SO4溶液中，以防FeSO4氧化。思考题：1、为何要首先除去铁屑表面的油污？2、制备硫酸亚铁时，为什么要使铁过量？3、能否将最后产物FeSO

6、4·(NH4)2SO4·6H2O直接放在蒸发皿内加热干燥？为什么？4、本实验计算硫酸亚铁铵产率时应以何反应物的量为准？为什么？5、为何制备硫酸亚铁铵晶体时溶液必须呈酸性？蒸发浓缩时为何不宜搅拌？