双液系的气-液平衡相图

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1、双液系的气-液平衡相图一、实验目的1.掌握采用阿贝折光率仪确定二元液体组成的方法;2.掌握测定双组份液体的沸点及正常沸点的方法;3.绘制在恒压下环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图。二、实验原理两种液态的物质混合而成的二组分体系称为双液系。它可以分为完全互溶和部分互溶的双液系。体系的沸点不仅与外压有关,而且与双液系的组成有关。在恒压下做温度T对组成x的关系图即为T-x图。由相律可知,对于双液系在恒压下气-液两相共存区域中,自由度为1。当温度一定时,气-液两相的相对组成也就有了确定值。根据杠杆原理,两相的相对量也确定了。因此实验测定一系列不同组成的双液系溶液的气-液相平衡时的沸点及此时气相和

2、液相的组成,即可得T-x图。因此双液系气-液平衡相图实验主体上包括一系列混合体系的沸点测定和气-液相组成分析两个主要内容。体系的沸点可用沸点仪测定的,其构造如图7.2所示。采用电热丝直接加热溶液,以防止过热现象,同时该沸点仪用平衡蒸馏法分离气液两相,具有可便于取样分析及避免分馏等优点。体系的气液相组成的分析是相图绘制的另一核心,可以根据待测体系的理化性质寻找多种合适的分析方法。以完全互溶双液系环己烷-乙醇体系为例。由于环己烷和乙醇两者的折光率相差较大,因此本实验可采用测定溶液折光率方法来确定两组分的组成,用阿贝折光仪测定两组分组成的折光率,可以测出折光率对组成的工作曲线,根据测得液体样品

3、的折光率,从工作曲线上可查得两相的组成。三、仪器与药品FDY双液系沸点测定仪,阿贝折光仪,超级恒温槽,长滴管,烧杯(50ml,250ml),具塞锥形瓶(10ml),刻度移液管(5ml)丙酮(AR级);环己烷(AR级);乙醇(AR级)图7-1FDY双液系沸点测定仪前面板示意图图7-1是沸点仪加热控制器的前面板示意图,各功能键的说明如下:1、电源开关2、加热电源调节——调节所需的加热电源。3、温度显示窗口——显示所测温度值。4、电压显示窗口——显示加热输出电压值。5、负极接线柱——加热电源输出负极接线柱。6、正极接线柱——加热电源输出正极接线柱。图7-2实验装置示意图四、实验步骤调节连接阿贝

4、折光仪的超级恒温槽温度为25oC,启动恒温水循环,使各台阿贝折光仪的样品台保持恒温。配制系列环己烷—乙醇溶液,以环己烷体积分数计约为0.05、0.15、0.25、0.35、0.45、0.50、0.55、0.65、0.80、0.95。(一)环己烷—乙醇溶液的组成—折光率曲线的测定1、在10mL带塞锥形瓶中采用称量法配制适量的环己烷摩尔分数为0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80、0.90的环己烷—乙醇标准溶液。计算所需环己烷和乙醇的质量,并用分析天平准确称取。为避免样品挥发带来的误差,称量应尽可能迅速。各个溶液的确切组成可按实际称样结果精确计算。2、

5、调节超级恒温槽的恒温水浴温度(恒温为25oC),使阿贝折光仪上的温度计读数保持在某一定值。分别测定上述9个溶液以及乙醇和环己烷的折光率,作出折光率~组成工作曲线图。(注意:阿贝折光仪使用前须对零点进行校正,每次测量前需用丙酮洗涤棱镜,防止上次测定的样品残留对下一次测量的影响。每个样品重复测定3次。)3、测定结束后,将剩余溶液倒入回收瓶。(二)乙醇–环己烷二组分溶液的气液平衡数据测定1、将传感器插头插入后面板上的“传感器”插座。2、将~220V电源接入后面板上的电源插座。3、按图连好沸点仪实验装置,传感器勿与加热丝相碰。4、接通冷凝水。量取60ml乙醇从侧管加入蒸馏瓶内,并使传感器和加热丝

6、浸入溶液内。打开电源开关,调节“加热电源调节”旋钮,(电压为12V即可)。将液体加热至缓慢沸腾,因最初在冷凝管下端小槽内的液体不能代表平衡时气相的组成,为加速达到平衡,故须连同支架一起倾斜蒸馏瓶,使小槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内,重复三次(注意:加热时间不宜太长,以免物质挥发)待温度稳定后,记下乙醇的沸点和室内大气压。停止加热,待冷却至室温后,将溶液倒入回收瓶,烘干蒸馏瓶和回流冷凝管。5、按第4步方法测定环已烷的沸点。6、任取一份预先配制的环己烷—乙醇溶液60ml,通过侧管加入蒸馏瓶中,加热至沸腾,待温度变化缓慢时,同上法回流三次,温度基本不变时记下沸点,停止加热,将样品冷却到室温。取出气

7、相、液相样品,在阿贝折光仪上测其折光率。7、测定完毕,将溶液倒入原试剂瓶中,不要烘干蒸馏瓶和回流冷凝管。8、重复步骤6-7,将预先配制的环己烷体积分数约为0.05、0.15、0.25、0.35、0.45、0.50、0.55、0.65、0.80、0.95的二组分溶液全部测定完毕。9、实验结束后,关闭仪器和冷凝水。五、数据记录与处理(1)列表记录标准溶液的折光率和组成数据,作出折光率-组成的工作曲线。(2)由折光率-组成工作曲线查得气液

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