东华大学仪器分析复习提纲

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1、仪器分析复习提纲第1章引言1．了解仪器分析的作用、特点，2．了解仪器分析的分类，3．了解仪器分析的发展趋势。第2章气相色谱分析色谱概论一、色谱法的分类与气相色谱的特点1、按两相状态分类2、按固定相分类柱色谱：包括填充柱色谱和毛细管色谱纸色谱：薄层色谱或薄层层析（TLC）：3、按分离原理分类吸附色谱：利用固定相对不同组分的吸附性能的差别分离分配色谱：利用不同组分在两相中分配系数的差别分离离子交换色谱：利用不同离子在离子交换固定相上的亲和力的差别分离凝胶色谱：利用不同组分分子量的差别（即分子大小的差别）先后被过滤进行分离4、气相色谱的特点1)应用范围广：气体、液体或沸点不太

2、高的固体在操作温度不分解，一般都可使用。有机化合物约20%可用GC分析。2)效能高：可一次分离分析几十种甚至上百种组分。3)灵敏度高：ppm~ppb级4)分析速度快：几分钟或几十分钟可完成5)操作简便：仪器成本相对较低二、气相色谱流程与气相色谱仪（一）气相色谱流程（二）气相色谱仪气相色谱检测器（作用，分类）1）热导池检测器2）氢火焰检测器3）电子捕获检测：4）火焰光度检测器三、色谱流出曲线及有关术语（一）色谱流出曲线色谱图作用：1、由tR可定性2、由峰面积可定量3、由峰位置及宽度可对分离情况进行判断（二）基线（三）保留参数1、保留时间（tR）2、死时间（tM）3、调整保

3、留时间（tR/）4、相对保留值α1，2=tR/（2）/tR/（1）=K2/K1(四)色谱峰区域宽度1、标准偏差σ：峰高0.607h处宽度的一半2、半峰宽Y1/20.5h处的宽度，Y1/2=2.354σ3、峰底宽Y=4σ气相色谱基本理论一、气相色谱基本原理分配过程分配系数K=CS/Cm分配比（容量因子）k=p/q注意：①K是浓度比k是分配总量之比②K与β无关，k与β有关③k越大，保留时间越长，k=0，则tR=tM④k=tR//tM二、气相色谱基本理论（一）塔板理论n=5.54（tR/Y1/2）2=16（tR/Y）2n有效=5.54（tR//Y1/2）2=16（tR//Y）

4、2（二）速率理论（范第姆特方程）H=A+B/μ+Cμ式中：A——涡流扩散项B——分子扩散系数C——传质阻力系数μ——流动相线速度可见：填充物粒度、填充物的均匀性，载气种类、流速，柱温等对柱效、峰扩张有关系三、分离效率1、柱效率与分离效率色谱的分离效率（或选择性）由相对保留值α衡量。2、分离度（分辨率）R=2[tR（2）-tR（1）]/（Y1+Y2）或R=2d/（Y1+Y2）式中：d——峰间距3、色谱分离基本方程（柱效率、分离效率及分离度的关系）R=n1/2/4×（α-1）/α×k/（1+k）[或R=n有效1/2/4×（α-1）/α]从色谱分离基本方程可看出：①n1/2/

5、4（反映柱效率对分离度的作用，称柱效项）：α不变时，R取决于n有效或n，为提高n有效或n可增加L或减小H②R与k的关系：k增大R增大，但k>10，R增大不明显，1

6、择色谱柱）（4）柱温选择：沸点最高的组分可分析的最低温度，不能超过色谱柱允许的最高使用温度。（5）进样量和进样时间（6）气化温度（7）检测器温度固定相及其选择一、GSC固定相（低分子量、气体样品的分析）由待测成分的吸附能力选择（非极性、弱极性、极性）二、GLC固定相1、担体的选择作用：承担固定液要求：1）化学惰性2）多孔性3）热稳定好、不易破碎4）粒度均匀，大小合适种类：1）硅藻土型可分红色（非极性、弱极性）、白色（极性）2）非硅藻土型可分为氟担体、玻璃微球、高分子多孔微球选择原则：1）固定液含量>5%，用硅藻土型2）固定液含量<5%，用表面处理的硅藻土型3）高沸点样品

7、，用玻璃微球4）强腐蚀性，用氟担体2、固定液的选择1）利用相似相溶原理选择2）优先固定液的利用3）广谱固定相的利用4）特殊选择性固定相的利用5）混合固定相的利用：串联或并联单一固定相柱，填料混合柱及混合涂渍填料柱等气相色谱定性测试方法一、已知物直接对照法1、利用保留时间或保留体积定性2、利用相对保留值定性3、加入已知物增加峰高法定性特点：简便可靠缺点：需纯物质二、利用保留值与结构的关系定性1）碳数规律（用于同系物分析）2）沸点规律三、利用不同检定器定性四、与其它分析方法结合定性1、与红外光谱2、与核磁共振3、与质谱4、与化学分析气相色谱定