沉积物、水质样品分析方法

沉积物、水质样品分析方法

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1、3.3.2样品分析方法3.3.2.1沉积物理化性质分析方法(1)沉积物容重:利用环刀法测量沉积物容重,称100ml体积环刀的质量m1(g),装入呈自然状态下采集回来的沉积物,盖上环刀顶盖,称其质量m2(g)。则沉积物的湿容重计算式为:ρw1(g/cm3)=(m2-m1)/100打开环刀盖,将装有样品的盒子及盖子放入烘箱,于105-110℃烘干6-8h,随后在干燥器中冷却至室温(约20-30min),称重,再烘2h,冷却再称,如此反复至恒重(m3)(前后两次称量之差不大于0.02g)。则沉积物的干容重计算式为:ρw2(g/cm3)=(m2-m3)/100(2)沉积物含水率ω(

2、%)=(ρw2-ρw1)/ρw1×100(3)沉积物比重沉积物比重的测定采用比重瓶法(FHZDZTR0003)。称取通过2mm筛孔的风干土样10g倾入50ml比重瓶中,加入蒸馏水至一半体积,混合后置于电热板砂盘上加热,保持沸腾1h,经常摇动以逐出空气,温度不可过高,防止土液溅出。从砂盘上取下比重瓶,冷却后加入无二氧化碳水,塞好瓶塞,滤纸擦干外壁后称重(精确至0.001g),同时用温度计测水温t1(精确至0.1℃),求得质量mbws1。将比重瓶中土液倾出,注满无二氧化碳水,塞上瓶塞,称取比重瓶+水质量mbw1。称取风干土样10g(精确至0.001g)于恒重的称量瓶中,于105

3、℃烘箱内烘干4-8h,在干燥器内冷却后称至恒重,由此计算烘干土样的质量ms。沉积物比重Gs的计算式为:Gs=ms/(ms+mbws1-mbw1)*ρw1式中:Gs--沉积物比重,g/cm3;ρw1--t1℃时无二氧化碳水密度,g/cm3;(见最后表格查询)ms--烘干土样质量,g;mbws1--t1℃时比重瓶+水质量,g;mbw1--t1℃时比重瓶+水+土样质量,g。(4)饱和密度饱和密度是指土空隙中充满水时的单位体积质量,计算公式:(5)孔隙比孔隙比是指土中空隙体积与土粒体积之比,它是一个重要的物理指标,可以用来评价天然土层的密实程度。一般e<0.6的土是密实的低压缩性土

4、,e>0.6的土是疏松的高压缩性土。空隙比计算公式为:(6)孔隙率孔隙率是指土中空隙所占体积与总体积之比,计算公式为:(7)粒度风干后沉积物颗粒粒度采用重点实验室中激光粒度仪(LS13320MW/ALM)测量。该仪器测定范围为0.04~2000µm之间,准确性误差小于1%,重复性误差小于0.5%。(8)总磷采用过硫酸盐消化法[132],称取10~50mg的过180目筛孔风干沉积物土样于50ml比色管中,加入25ml由过硫酸钾和氢氧化钠溶液配置而成的消化剂,蒸馏水稀释至50ml,加盖摇匀,用纱布扎紧盖子,放入高压蒸汽灭菌器中,于120℃下高压消化30min,冷却后取出比色测定

5、。3.3.2.2水样分析方法(1)上覆水悬浮颗粒物(SuspendedParticulateMatter,SPM)样品悬浮颗粒物分析方法主要参照重量法(GB/T11901-1989)提供的方法。采集的水样用玻璃纤维滤膜(WhatmanGF/C)抽滤,在105℃烘1h至恒重(过滤前的空白玻璃纤维滤膜烘至恒重,两次称量的重量差≤0.2mg),在干燥器中冷却至室温,反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg。本实验中SPM浓度的计算式如下:式中:C--水中悬浮颗粒物的浓度,mg/L;A--悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g;B--滤膜+称量瓶重量,g。(2)上覆水可溶性磷酸

6、盐(SolubleReactivePhosphorus,SRP)样品磷酸盐的分析方法主要参照磷钼蓝分光光度法(GB/T5750.5-2006)提供的方法。原理为在强酸性溶液中,磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸,能被还原剂(氯化亚锡等)还原,生成蓝色的络合物,当磷酸盐含量较低时,其颜色与磷酸盐的含量成正比。将实验水样及空白样置于比色管内,加入钼酸铵-硫酸溶液和氯化亚锡溶液后比色,在650nm波长处测定其吸光度,同时测定并绘制磷酸盐标准曲线。本实验中SRP浓度的计算式如下:式中:--水样中磷酸盐的质量浓度,mg/L;m--从标准曲线上查得的样品管中磷酸盐的含量,mg。(3)上覆

7、水总磷(TP)将上覆水样静置后,取上清液采用钼酸铵分光光度法(GB11893-89)测定水样中的总磷含量。具体采用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的浓度。(4)生物可利用磷(BioavailablePhosphorus,BAP)生物可利用磷的测定选用化学提取法[133,134]。称取0.4克风干后沉积物样品,用0.1mol/LNaOH溶液在恒温振荡箱中振荡8个小时,使浸提液体积与沉积物质量之比保持为500:1。振荡结束后在5000r/min条件下离心20min,倾出

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