批式蒸馏实验方法

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1、1002化工实验(三)批式蒸馏实验方法BatchDistillationTower一、实验目的1.决定蒸馏塔之总效率。2.探讨回流比对产物回收之影响。二、原理2.1蒸馏塔之总效率(overallefficiency)蒸馏塔之总效率(E)，其定义为：(1)若蒸馏塔无再沸器，则总效率修正如式(2)：(2)若已知蒸馏塔顶及塔底之组成，以相对挥发度，即可推算出蒸馏塔的总效率。定义相对挥发度其中xA：混合液中高挥发性成份之莫耳分率xB：混合液中低挥发性成份之莫耳分率yA：蒸汽中高挥发性成份之莫耳分率yB：蒸汽中低挥发性成份之莫耳分率蒸馏塔于全回流情况下，可依范士祺方程式(Fenskeequation)

2、计算得最少之理论板数n，式中D、W表示塔顶及塔底产物：(3)2.2回流比对精馏段操作线之影响假设每一层板为理想级(离开板层之液气达平衡的状态)，连续蒸馏之操作方程式，可藉由质量平衡而得，式中F为进料流率，xF、xD和xW各为进料、塔顶、塔底成份莫耳分率：F=D+W(4)FxF=DxD+WxW(5)对第n块板精馏段之质量平衡式为：71002化工实验(三)Vn+1=Ln+D(6)Vnyn=Ln+1xn+1+DxD(7)假设恒分子溢流之理想状态Ln+1=Ln(8)Vn+1=Vn(9)所以，精馏段之操作线方程式为：(10)同理，汽提段之操作线方程式为：(11)回流比定义为：则精馏段操作线之斜率为：(

3、12)将(12)式代入(10)式得(13)在批式蒸馏，Vm=Lm-W若无塔底产物回收，则汽提段之操作为：y=x综合以上公式可得知，改变回流比，操作线之斜率会随之变化。所以实验操作过程中，即可比较回流比对蒸馏塔之总效率的影响。71002化工实验(三)三、设备装置图1批式蒸馏塔装置图1进料槽1-1进料漏斗1-2进料预备桶2蒸馏塔管柱3蒸馏塔柱头4冷凝器5冷凝液暂存槽6馏出物收集槽6-1馏出物收集桶H加热器P冷凝液输送帮浦RV系统释压阀SV3馏出物出料电磁阀V1-1~2进料/出料手动阀V2-1-G塔柱第一板气体取样阀V2-1-L塔柱第一板液体取样阀V3冷却水手动阀V5-1~2冷凝液槽放气/取样手动

4、阀V6-1~2馏出液槽放气/取样手动阀L1进料槽液位指示管L2馏出物槽液位指示管L3冷凝液槽液位控制计P1系统压力监视表F1冷却水流量计SV1冷却水进水电磁阀SV2冷凝液回流电磁阀T1进料槽底温度T2-1~6塔柱第1~6板温度T3塔顶温度T4冷凝液温度T5回流液温度T6冷却水入口温度T7冷却水出口温度图2批式蒸馏塔装置设备代号图71002化工实验(三)图3触控屏幕程序设定图1.目镜(可聚焦)8.棱镜固定钮2.照明棱镜恒温水循环出水口9.刻度照明灯安装处3.照明棱镜恒温水循环进水口10.温度探测棒安装处4.色差补偿调整钮11.测量棱镜恒温水循环进水口5.测量棱镜恒温水循环出水口12.照明棱镜6

5、.刻度调整钮13.棱镜照明灯源安装处7.校正调整钮14.反射镜图4ABBE折射度计装置说明71002化工实验(三)四、实验步骤4.1准备工作1.参考「温度对酒精百分率对照表」，利用酒精浓度计配制不同浓度乙醇标准液。冷却系统设定20℃，水位盖过冷却蛇管。测量折射率，记录于表一，作折射率对乙醇浓度(v%)之检量线。(本步由热身实验完成)2.学期初配制10%乙醇溶液20L/桶，共2桶，利用酒精浓度计确认2桶乙醇浓度均为10±1%，可酌量添加95%乙醇调整其浓度。4.2启动1.确认泄料阀关闭，使用漏斗进料，将10%乙醇溶液倒入，液位需高过加热器。2.开启蒸馏塔电源，切换手动旋钮，开启面板上方各项开关

6、，计时预热20分钟，观察各点温度变化。3.当T2-6温度迅速上升，T3进入70℃，开流量计F1进水阀，使冷凝器冷水流量维持2.0L/min。4.20分钟后，切换至自动加热，按触控面板，设定1,2,3阶段运转10,30,20分钟，蒸馏塔进入精馏模式。(注：on表目前运转之阶段；已运转时间为启动自动后之时间累计)5.当(5)冷凝液暂存槽出现第1滴产物，记下『已运转时间』，调整预设加热时间，使提前/延后进入2全回流阶段，出现on。(可视冷凝液量调整帮浦频率)6.第1滴产物出现后，启动侧边冷凝液输送帮浦，频率由0转至20rpm，将冷凝液输送回蒸馏塔柱。7.全回流前10min不取样，第10分钟起，开阀

7、V1-2与V5-2取塔底样品C1与塔顶回流液C2各5ml，为0min样品，之后每5min取样一次，共取5组样品测折射度，记录于表二。(注：前10min全回流目的在让蒸气通过每个板孔，使混合液状态稳定与系统温度均匀)8.取样结束记录蒸馏塔柱T2-1~6温度于表三。9.设定下一个阶段回流比1:1，回流/出料均为5秒，30分钟后，3回流比实验出现on，取塔底样品C1与塔顶回流液C2各5ml，为0min样品，每5mi