无皂乳液聚合制备mma/ba/maa三元共聚物乳胶粒及表征

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1、无皂乳液聚合制备MMA/BA/MAA三元共聚物乳胶粒及表征V01.37No.6?58?化工新型材料NEWCHEMICALMATERIALS第37卷第6期2009年6月无皂乳液聚合制备MMA/BA/MAA三元共聚物乳胶粒及表征徐继红李庄苏瑞文(安徽理工大学化学工程学院,淮南232001)摘要以过硫酸钾(KPS)为引发剂,用无皂乳液聚合方法,制备了甲基丙烯酸甲酯(MMA)/丙烯酸丁酯(BA)/甲基丙烯酸(MAA)5-.,L共聚物乳胶粒.探讨了反应时间,单体含量,引发剂含量对单体转化率的影响.TEM分析表明,乳胶粒直径大约在240

2、~320nm,呈典型的核壳结构.FT-IR及DSC-DGA分析表明,产物为S-,L共聚物,而不是共混物.关键词无皂乳液聚合,丙烯酸丁酯,甲基丙烯酸甲酯,甲基丙烯酸PreparationofMMA/BA/MAAcopolymerlatexesbynonsoapemulsionpolymerizationXuJihongLiZhuangSuRuiwen(SchoolofChemicalEngineering,AnhuiUniversityofScienceandTechnology,Huainan232001)AbstractA

3、copolymerlatexesofMMA/BA/MAAwasprepared'byemulsifier-freeemulsionpolymerizationandU—singpotassiumpersulfateasaninitiator.Theinfluenceofmonomerandinitiatorcontent,reactiontimeonmonomercon—versionwasinvestigated.TEMphotographsshowedthatthesizeoflatexparticleswasabout

4、200~260nmandwastypicalofcore-shellcircularstructure.AndFITR,DSCandTGAshowedthatlatexparticlesforthreecopolymer,ratherthanPM—MA,PBA.andPAAmixture.Keywordsnonsoapemulsionpolymerization,butylacrylate,methylmethacrylate,methylacrylicacid常规乳液聚合由于大量的使用乳化剂而容易造成乳液纯度不高以及后处理

5、工序复杂,而且乳化剂的使用也会导致严重的环境污染,因而不含乳化剂或含乳化剂但其浓度小于其临界胶束浓度(cMc)L1]的无皂乳液聚合技术成为乳液聚合研究的热点[2-4].与传统乳液聚合相比,无皂乳液聚合得到的乳胶粒表面洁净,避免了在应用过程中由于乳化剂的存在对聚合物产品电性能,光学性质,表面性质,耐水性质及成膜性等的不良影响,同时制得的乳胶粒子的粒径单分散性好,且较常规的粒子大.正是由于这些优点,无皂乳液聚合广泛用于生物,医学,化工等领域,是乳液聚合技术发展的一个重要方向.本实验利用无皂乳液聚合方法,以过硫酸钾(KPS)为引发

6、剂,以水为分散介质,通过3种单体:甲基丙烯酸甲酯(MMA),丙烯酸丁酯(BA),甲基丙烯酸(MAA),制备了三元纳米共聚物.探讨了相关影响因素的影响.1实验部分1.1主要原料与仪器甲基丙烯酸甲酯(MMA),分析纯,天津市大茂化学试剂厂;丙烯酸丁酯(BA),化学纯,天津市博迪化工有限公司,使用前用1ONaOH水溶液洗3次,再用蒸馏水洗数次至中性;甲基丙烯酸(MAA),化学纯,上海五联化工厂,使用前进行减压基金项目:安徽省教育厅高校省级自然科学研究项目(KI2007B096)作者简介:徐继红(1968一),女,副教授,主要从事纳

7、米复合材料的研究.蒸馏,除去阻聚剂;过硫酸钾(KPS),分析纯,宜兴市第二化学试剂厂;NaOH,分析纯,广东汕头市西陇化工厂;无水氯化钙,分析纯,天津市博迪化工有限公司;丙酮,分析纯,淮南市化学试剂厂.HH—S型水浴锅,0~300℃,郑州长城科工贸有限公司;D-971型铝城牌无级调速搅拌器,郑州长城科工贸有限公司.1.2试样制备在125mL三口烧瓶中加入一定量的水,置于恒温水浴锅中加热搅拌,大约10min,加入定量的过硫酸钾(KPS).3min后,用恒压漏斗滴加一定比例的MAA,MMA,BA混合单体15~20滴/min.滴加

8、完毕后,继续反应1.5~2h,在聚合过程中,保持体系温度80~C±2~C,得到白色乳液,反应结束.取部分制备好的乳液放入冰箱中冷冻24h破乳,经洗涤,过滤,干燥后称重,计算转化率.另一部分乳液进行稳定性,结构,性能的表征.1.3表征及性能测试H一800型透射电子显微镜(TEM)观察PMMA

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