hplc法测定乌药中异乌药内酯的含量

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1、HPLC法测定乌药中异乌药内酯的含量【摘要】目的建立用HPLC法测定乌药中异乌药内酯含量的方法。方法色谱柱为KromasilC18柱(250mm×4.6mm，5μm)，流动相：甲醇-乙腈-水(35:25:40,v/v);检测波长:235nm;柱温：40℃;流速：1ml/min。结果异乌药内酯的进样量在0.15～1.52μg(r=0.9997，n=6)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率为98.81%，RSD为1.52%。结论该法简单、可靠，可作为控制乌药药材质量的参考标准。【关键词】乌药;异乌药内酯;高效液相色谱法　【Abstract】ObjectiveToestablishameth

2、odfordeterminationofisolinderalactoneinRadixlinderaebyRP-HPLC.MethodsThesamplewasseparatedonKromasilC18(250mm×4.6mm，5μm)column.Themobilephasewasethanol-acetonitrile-water(35∶25∶40,v/v)ataflowrateof1.0ml/minandthedetectionwavelengthwas235nmandthecolumntemperaturewas40℃.ResultsThecalibrationcarveswere

3、linearintherangeof0.15～1.52μg(r=0.9997,n=6).Theaveragerecoveriesofisolinderalactonewere98.81%，RSDwere1.52%.ConclusionThemethodissimple，accurate，reproducibleandcanofferrefereneesforthequalitycontrolofRadixlinderae.7　　【Keywords】Radixlinderae;isolinderalactone;highperformanceliquidchromatography　　乌药为樟科

4、植物乌药Linderaaggregata(Sims)Kosterm.的干燥块根[1]，为常用的理气药。其现代研究多注重于生药的化学成分及药理作用的研究[2～4]，目前有关乌药含量测定的文献报道甚少[5，6]，而药材中异乌药内酯含量测定的方法目前尚无报道。为了更加有效地控制乌药药材质量，笔者首次建立了测定乌药中异乌药内酯的RP-HPLC含量测定方法，并在此基础上对不同产地的乌药药材的含量进行了比较。　　1实验材料　　1.1仪器Agilent110高效液相色谱仪(安捷伦科技有限公司);分析天平DT-100(北京光学仪器厂);电热恒温鼓风干燥箱(上海跃进医疗器械厂);不锈钢电热恒温水浴锅(北京市医疗

5、设备厂);KQ-600型超声波清洗器(昆山市淀山湖检测仪器厂)。　　1.2药品与试剂异乌药内酯7[上海顺勃生物工程技术(云南)公司，供含量测定用，纯度为99.9%，200711];甲醇(色谱纯，天津市密欧化学试剂有限公司，20080129);乙腈(色谱纯，天津市密欧化学试剂开发中心，20051012);其余试剂均为分析纯，水为注射用水。乌药药材采于湖南省邵东以及安徽等地，经湖南中医药大学第一附属医院药检室鉴定为樟科植物乌药Linderaaggregata(Sims)Kosterm.的干燥块根。　　2异乌药内酯的含量测定　　2.1色谱条件色谱柱为KromasilC18柱(250mm×4.6mm，

6、5μm)，流动相：甲醇-乙腈-水(35:25:40,v/v);检测波长:235nm;柱温：40℃;流速：1ml/min。　　2.2对照品的制备精密称定异乌药内酯对照品0.0019g,置25ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml中含异乌药内酯76μg)　　2.3样品制备取供试品，将其粉碎成细粉，取1g，精密称定，置50ml锥形瓶中，加甲醇50ml，称重，超声15min(功率250W，频率20kHz)，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，用0.45μm微孔滤膜过滤，弃去初滤液，取续滤液，备用。　　2.4标准曲线的制备精密吸取对照品溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10.

7、0、20.0μ7l，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，测定峰面积，以峰面积值Y为纵坐标，以对照品的进样量X(mg)为横坐标进行线性回归，回归方程为：Y=384.6900X+4.9856，r2=0.9993。　　结果表明异乌药内酯的进样量在0.15～1.52μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系。　　2.5精密度实验分别精密吸取对照品溶液10μl,重复进样6次。其异乌药内酯峰面积的RSD为1.88%。