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1、乳康胶囊TLC鉴别及含量测定 作者：王建明 王岩松 马晓星 王凯乾【摘要】：目的确定乳康胶囊质量标准。方法通过薄层色谱法对处方中浙贝母、玄参、乳香、天冬进行定性鉴别。运用高效液相色谱-蒸发光散射法对黄芪中的黄芪甲苷进行含量测定。结果定性鉴别从样品中能检出相应的斑点。黄芪甲苷含量在1.44～4.32μg之间有良好的线性关系。回收率为100.3%,RSD＝0.5%。结论所建立的方法可靠,能准确地进行定性、定量检测,可以用于本制剂的质量控制。【关键词】乳康胶囊 黄芪甲苷 薄层色谱法 高效液相色谱法 Abstract
2、：ObjectiveToformulatethequalitystandardofRukangCapsule.MethodTheTLCofZhebeimu,Xuanshen,RuxiangandTiandongweredoneseparately.TheHPLC-ELSDwasusedtodeterminethecontentofAstragalosideinMongolianMilkretchRoot.ResultTherewerethesamespotsbetweenthecontrolsandsampl
3、esandanexcellentlinearrelationshipfor1.44～4.32μgtothecontentdeterminationofAstragaloside.Theaveragerecoverycanreach100.3%with0.5%ofRSD.ConclusionThismethodisreliableandaccuratetoapplication,andcanbeusedforthequalitycontrolofthepreperation.10 Keywords：Rukan
4、gCapsule；Astragaloside；TLC；HPLC 乳康胶囊是原乳康片剂的改革剂型,由黄芪、丹参、莪术、天冬、浙贝母、乳香、没药、牡蛎、海藻、夏枯草、三棱、玄参、鸡内金(炒)、白术、瓜蒌15味中药制成,具有舒肝解郁、理气止痛、活血破瘀、软坚散结、补气健脾之功效,用于乳腺增生病的治疗。 为提高该制剂的质量标准,我们采用薄层色谱法对乳康胶囊中浙贝母、玄参、乳香和天冬进行了定性鉴别,并且对黄芪甲苷进行了含量测定。据报道,黄芪甲苷的含量测定方法有薄层扫描法[1]、HPLC-UV法[2]、HPLC-ELSD
5、法[3]、比色法[4]等,由于黄芪甲苷仅在200nm左右有弱的末端吸收,因此,操作条件须十分严格。蒸发光散射检测是使流动相溶液喷雾汽化,进入加热管后溶剂挥发,而不受流动相溶剂的干扰,不要求被测组分有特定的化学结构,适用于不挥发性成分的检测。本研究采用HPLC-ELSD法对黄芪甲苷进行含量测定,灵敏度高,分离度好,干扰少,重现性好,是检测黄芪甲苷的新型有效的方法。 1仪器和试药 Waters600E型高效液相色谱仪,AlltechELSD2000蒸发光散射检测器,Millennium1032色谱工作站数据处理
6、系统,均为美国产。黄芪甲苷对照品由中国药品生物制品检定所提供(供含量测定用,批号0781-20020)；浙贝母对照药材(薄层鉴别用,批号0972-9903)；玄参对照药材(薄层鉴别用,批号1072-200002)；乳香对照药材(薄层鉴别用,批号0970-9402)；天冬对照药材(薄层鉴别用,批号1139-200001)；乳康胶囊为中试样品(批号050501、050502、050503)。乙腈为色谱纯,水为二次重蒸水,其余试剂均为分析纯。 2定性鉴别 2.1浙贝母[5] 取本品内容物7g,加甲醇30mL回流
7、提取1h,滤过,滤液蒸干,残渣加0.1mol/L盐酸溶液20mL使溶解,滤过,滤液加浓氨试液调pH9～10,用氯仿提取2次(30、30mL),合并氯仿液,蒸干,残渣加氯仿0.5mL使溶解,作为供试品溶液。取浙贝母对照药材1g,同法制成对照药材溶液。另取缺浙贝母阴性样品5g,同法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-丙酮(1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与浙贝母对照
8、药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 2.2玄参[6]10 取本品内容物5g,加水饱和的正丁醇40mL,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2mL使溶解,作为供试品溶液。取玄参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。另取缺玄参阴性样品5g,同法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯
