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2、5No17October2005中国热带医学2005年第5卷第7期[检验技术]y高效液相色谱法测定果汁饮料中的糖精钠Detectionofsaccharinsodiumfromfruitjuicebeveragebyusinghighperformanceliquidphasechro-matography1WANGXiao-li,YANGDa-jin,LIYan-jun112高效液相色谱法测定果汁饮料中的糖精钠1528CHINATROPICALMEDICINEVol15No17October2005中国热带医学2005年第5卷第7期[检验技术]y高效液相色谱法
3、测定果汁饮料中的糖精钠Detectionofsaccharinsodiumfromfruitjuicebeveragebyusinghighperformanceliquidphasechro-matography1WANGXiao-li,YANGDa-jin,LIYan-jun112高效液相色谱法测定果汁饮料中的糖精钠1528CHINATROPICALMEDICINEVol15No17October2005中国热带医学2005年第5卷第7期[检验技术]y高效液相色谱法测定果汁饮料中的糖精钠Detectionofsaccharinsodiumfromfruitj
4、uicebeveragebyusinghighperformanceliquidphasechro-matography1WANGXiao-li,YANGDa-jin,LIYan-jun112(InstituteofNutritionandFoodSafetyofCh-ineseCenterforDiseaseControlandPrevention,Beijing100021,P1R1China)王小莉,杨大进,李燕俊中图分类号:R155159文献标识码:B文章编号:1009-9727(2005)07-1528-01食品中糖精钠测定的国家标准方法是高效液相色谱
5、法[1],食品样品的预处理是关键。通过改进果汁饮料样品的前处理方法可以提高糖精钠的检出率。将果汁饮料进行稀释,用乙醚提取,碳酸氢钠反萃取,然后再进行离心、过滤后进样,测得柱压大幅升高。结果报告如下。1材料与方法111仪器与试剂HP1100高效液相色谱仪,紫外检测器。甲醇(色谱纯);乙醚(分析纯);1+9盐酸溶液;1g/L碳酸氢钠溶液。1154g/L醋酸铵溶液;糖精钠标准储备液:110mg/ml,国家标准物质中心提供。112样品来源北京市5个大型超市随机采样,共采样品12份,均属于100%纯果汁饮料。113样品处理称取5ml果汁饮料,用水稀释至1010ml,混匀后
6、吸取510ml于125m1分液漏斗,加1ml盐酸(1+9),混匀,加25ml乙醚,振摇萃取1min,水层再用20、10ml乙醚萃取2次,合并乙醚层,弃去水层。醚层加10~15ml蒸馏水洗提1次,弃水层。乙醚层中加人5ml的NaHCO3(1g/L)溶液,振摇萃取1min,静止分层后,将NaHCO3层提取液加人1010ml刻度比色管中,于40~60e水浴保温数分钟,挥掉残留乙醚,放置室温后,调pH至7,加水稀释至刻度,经0145Lm微孔滤膜过滤后进样[2~114测定11411HPLC参考条件色谱柱12HypersilODSC18,200mm@416mm,5Lm,流动
7、相。11412g/L醋酸铵溶液+甲醇=60+40。检测波长:230nm,流速:110ml/min。11413标准曲线将糖精钠标准储备液用水稀释成含糖精钠0102、0106、0110mg/ml的标准系列,分别进样20Ll,进行HPLC分析,测量保留时间和峰面积,每种浓度测定3次,取平均值,然后以峰面积为纵坐标,y:13]以糖精钠的含量为横坐标,绘制标准曲线。11414样品测定取按1.2项下处理后的样品溶液20Ll进样,以保留时间定性,由峰面积在标准曲线上求得测定液中糖精钠的含量。2结果211流动相的选择配制了甲醇+1154g/L醋酸铵溶液(5+95)(15+85)
8、(40+60)3种流动相
