实验室实验员作业流程及标准

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时间:2018-08-03

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1、实验室实验员作业流程及标准作业流程:班前准备——上班——对仪器、实验室安全进行检查——确认安全——煤样制备——气密性检测——低压吸附试验——高压吸附试验——DGC井下取芯——DGC地面试验室解吸——计算结果——下班前的准备、自查、总结——下班项目作业程序动作标准安全要点班前准备执行《实验室规章制度及操作规程》的有关程序。执行《实验室规章制度及操作规程》的有关要求。执行《实验室规章制度及操作规程》的有关要求。上班1检查仪器2问题的处理1.1使用仪器前先检查仪器是否完好,专门仪器专人使用操作。1.2实验前要进行全面的安全检查。1.3实

2、验员必须遵守相关规定,并做到不迟到,不早退,认真,细心,精心。严格按照其操作规程完成每一项实验。2.1仪器不得“带病”工作,发现故障应及时报告,组织维修。1.1检查仪器是否完好。2.1及时报告维修故障仪器。实验1煤样制备1.1煤样制备:采集煤层全层或分层的新鲜煤样2-3kg,将煤样粉碎,筛取其中粒径0.20-0.25mm的煤样约250g作为吸附试验煤样。1.2称量:对盛装试样的煤样杯应预先编号,保存到干燥器中。称取试样前,将煤样瓶适当旋转,使煤样瓶中煤样混匀。用电子天平称量煤样50g左右,精确到0.0001g。称量结果输入专用测试

3、软件“煤样基本信息”模块中。1.3烘干:将称好的煤样置于真空干燥箱内,设定真空干燥箱温度为80-85℃,启动真空泵开始脱气,当干燥箱内的真空度保持在13Pa以下时,使煤样在恒温下烘干6h左右,烘干后的煤样放入干燥器内冷却保存。1.41.1记录4个时间。1.2称取试样前,将煤样瓶适当旋转,使煤样瓶中煤样混匀。1.3打开真空干燥箱电源,约3秒进入正常状态,然后关闭进气阀,打开抽气阀,打开真空泵。1气密性检测2低压吸附试验装罐:烘干并冷却后的煤样应仔细装入有编号的吸附罐内,注意不得造成煤样的抛撒与损失,煤样装入吸附罐后要轻敲震平,并在上

4、面铺盖一层有薄层脱脂棉的铜网,以防脱气或解吸瓦斯时细煤末飞出,旋紧螺钉,用游标卡尺测量罐缝高度,测量时按90°取四个均匀分布的点,记录四个罐缝高度值H1、H2、H3、H4,并输入专用测试软件“煤样基本信息”模块中。2.1气密性检测:将高压瓦斯气体充入吸附罐中检查气密性。充入的瓦斯压力应高于试验压力4MPa以上,将充有高压瓦斯的吸附罐置于水中,各接头位置及高压阀门口、螺钉处均不应有气泡冒出。2.2脱气:将经过气密性检查的吸附罐缓缓打开高压阀门,放掉高压瓦斯后关闭阀门与罗茨真空泵机组、脱气气路系统(即脱气箱)相连接。关闭真空机组的大气

5、连通阀,依次开启真空计电源和真空机组,旋转气路系统的玻璃活塞,然后缓慢打开吸附罐高压阀门进行脱气,5min后将吸附罐置于60℃超级恒温水浴中。脱气时间视不同煤样、煤样数量及泵的能力而定,但要求真空度小于4Pa后至少再连续脱气4h。脱气完成后关闭吸附罐高压阀门,停止真空机组,并将真空机组与大气连通,关闭真空计。(注意:真空泵要保持油位)3.1低压吸附试验3.1.1将吸附罐置于30℃的恒温水浴槽中继续脱气。先用自高压纯瓦斯瓶的减压阀出口取一定量(约200cm3,气样袋应先用纯瓦斯反复清洗二次以上)瓦斯后,与低压吸附量管连接,上下移动水

6、准瓶使瓦斯反复清洗量管及连接胶管三次以上,最后下移水准瓶使量管内吸入约150cm3的纯瓦斯。3.1.2泵在运行前,排气口必须畅通并检查油位,注油前必须停泵,且排气口不能堵塞。停泵后,要通大气。2.1充入的瓦斯压力应高于试验压力4MPa以上。2.2关闭真空机组的大气连通阀,关闭吸附罐阀门,关闭脱气箱玻璃活塞。依次开启:真空计—真空机组—真空脱气箱玻璃活塞—缓慢打开吸附罐高压阀门脱气。抽真空至4pa以下再连续脱气15至20分钟。3.1.1上下移动水准瓶使瓦斯反复清洗量管及连接胶管三次以上。3.1.2如果一次液面升高到顶不够,记刻度,重

7、新充甲烷。读初始刻度,再吸附。与前一次开始吸附记时至少8小时。同时煤样罐要放30℃恒温水箱。读数及时间:1高压吸附试验2DGC井下取芯关闭吸附罐高压阀门,将充入瓦斯的量管和经过清洗的连接胶管与经过脱气的吸附罐相连。开启量管上部活塞使其处于与吸附罐相连通状态,移动水准瓶使水准瓶内的液面与量管内的液面保持一致,记录量管内的液面刻度。然后缓缓打开吸附罐的高压阀门,此时量管内的瓦斯被吸入吸附罐内,注意不断移动水准瓶使其液面与量管内的液面保持一致。低压吸附煤样的吸附速度小于O.5cm3/h时,即可认为达到了吸附平衡。低压吸附的平衡时间视煤样

8、的吸附性能而定,一般需要8h左右。达到平衡后移动水准瓶使水准瓶液面与量管内液面一致后,读取量管内液面的刻度,此刻度为量管结束体积。初始体积与结束体积之差即为吸附罐自量管内吸入的瓦斯气体体积。同时记录平衡时的室温及大气压力。把记录的数据添加到专用测试

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