溶胶凝胶法制备材料

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1、------------------------------------------------------------------------------------------------溶胶凝胶法制备材料溶胶-凝胶法制备材料摘要：溶胶-凝胶法广泛应用于制备薄膜材料和粉体材料，其主要原理是将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶，然后使溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分，最后得到无机材料。本文主要介绍了一些溶胶-凝胶法制备材料的发展历史，原理以及一些溶胶-凝胶法实际应用案例。关键词：溶胶-凝胶法；纳米材

2、料；陶瓷薄膜材料；掺杂；锂电池；包覆材料溶胶-凝胶法发展过程：1846年法国化学家J.J.Ebelmen用SiCl4与乙醇混合后，发现在湿空气中发生水解并形成了凝胶。20世纪30年代W.Geffcken证实用金属醇盐的水解和凝胶化可以制备氧化物薄膜。1971年德国H.Dislich报道了通过金属醇盐水解制备了SiO2-B2O-Al2O3-Na2O-K2O多组分玻璃。1975年B.E.Yoldas和M.Yamane制得整块陶瓷材料及多孔透明氧化铝薄膜。80年代以来，在玻璃、氧化物涂层、功能陶瓷粉料以及传统方法难以制得的复合氧化物材料

3、得到成功应用。分类：溶胶-凝胶法按产生溶胶凝胶过程机制主要分成三种类型：(1)传统胶体型：通过控制溶液中金属离子的沉淀过程，使形成的颗粒不团聚成大颗粒而沉淀得到稳定均匀的溶胶，再经过蒸发得到凝胶。(2)无机聚合物型：通过可溶性聚合物在水中或有机相中的溶胶过程，使金属离子均匀分散到其凝胶中。常用的聚合物有聚乙烯醇、硬脂酸——————————————————————————————————————----------------------------------------------------------------------

4、--------------------------等。(3)络合物型：通过络合剂将金属离子形成络合物，再经过溶胶，凝胶过程成络合物凝胶。制备方法及原理：溶胶一凝胶科学技术是以金属醇盐为原料制作玻璃、玻璃陶瓷、陶瓷以及其它功能无机材料的一种新工艺方法。溶胶-凝胶法制备材料的方法属于化学制备方法，溶胶-凝胶体的制备有3种途径：（1）溶胶溶液的凝胶化；（2）醇盐或硝酸盐前驱体的水解聚合，继之超临界干燥凝胶；（3）醇盐前驱体的水解聚合。溶胶-凝胶法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中，然后经水解反应生成活性单体，活性单体进行聚合，开始成为

5、溶胶，进而生成具有一定空间结构的凝胶，经过干燥和热处理制备出纳米粒子和所需材料。其基本反应式为：水解：M(OR)4?nH2O?M(OR)4?n(OH)n?nHOR;缩聚：2M(OR)4-（nOH）n?[M(OR)4?n(OH)n?1]2O?H2O;1总反应式：M(OR)4?H2O?MO2?4HOR;上式中M为金属，R为有机基团，如甲烷;溶胶-凝胶法的过程包括了以下四个主要步骤：（1）起始原料（如金属盐）通过化学反应转变为可分散的氧化物；（2）可分散的氧化物在稀酸或水中形成溶胶；（3）溶胶脱水成球、纤维、碎片、或涂层状的干胶；（4）

6、干胶受热生成氧化物超细微粉末。其中最重要的是溶胶和凝胶的生成。以溶胶-凝胶法制备薄膜材料为例，其原理是：将金属醇盐或无——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------机盐水解形成溶胶，溶胶被涂覆在衬底上，然后使溶胶聚合凝胶化，再将凝胶干燥，焙烧去除有机成分最后得到无机材料。而溶胶-凝胶法也被用于金属氧化物纳米粒子的

7、制备：用金属醇盐或无机盐为前驱物，前驱物在一定条件下水解成溶胶，再制成凝胶，经干燥纳米材料热处理后制得所需纳米粒子。在实验过程中应该特别注意的是，在实验过程中反应物在液相下均匀混合，均匀反应，形成稳定的溶胶，反应过程中不能有沉淀产生，否则，实验失败。优缺点分析：其优点在于（1）化学均匀性好：由于溶胶-凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此就可以在很短时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀的混合。（2）该法可容纳不溶性组分或不沉淀组分：不溶性颗粒均匀地分散在含不产生沉淀的

8、组分的溶液，经胶凝化，不溶性组分可自然地固定在凝胶体系中。不溶性组分颗粒越细，体系化学均匀性越好。即由于经过溶液反应步骤，那么就很容易均匀定量的掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂。（3）颗粒细，高纯度。（4）与固体反应相比，化学反应将容易进