资源描述：
《水溶性染料的纳滤分离提纯》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、水溶性染料的纳滤分离提纯来源：中国铝氧化网 发布：2008-1-1523:51:35 浏览：396 次评论 0 条热门资讯：化学氧化技术：铝合金三价铬处理工艺改善铸造铝合金表面耐腐蚀性能的技术 摘要：高纯度合成染料在新兴工业和研究领域的作用越来越重要。例如喷墨打印墨水中的染料要求不含或少含无机盐和其它有机杂质,以便保证喷墨墨水的贮藏稳定。 高纯度合成染料在新兴工业和研究领域的作用越来越重要。例如喷墨打印墨水中的染料要求不含或少含无机盐和其它有机杂质,以便保证喷墨墨水的贮藏稳定性、颜色鲜艳度和快速打印的质量指标;在染料性能的基础
2、研究中更要求使用高纯度的染料,以得到令人信服的可靠性能数据。我国生产的商品染料主要供应纺织印染、印刷、造纸等行业,对染料纯度要求不高。粗制染料中含有大量的染料中间体,合成染料过程中酸碱中和产生的无机盐,以及染料盐析时产生的大量无机盐;此外,在商品化过程中为了使染料达到商业规格的力份,还要加入大量的填充物,对于水溶性染料的填充物主要是水溶性无机盐,如氯化钠,致使有些商品染料中的含盐量高达40%左右。过去对含有—ＳＯ3Ｎａ基的水溶性染料分离提纯,通常是将染料溶解于二甲基甲酰胺(ＤＭＦ)中,过滤除去无机盐,加丙酮或氯仿使之沉淀而分离。这
3、种方法去除无机盐效果较好,但对染料同系物,特别是对经过几步偶合反应得到的阴离子偶氮染料很难分离出纯品。使用凝胶色谱、薄层色谱、高效液相色谱技术是染料分离提纯的有效方法,遗憾的是这些方法只能在实验室得到少量的染料纯品。 膜分离是近年迅速发展起来的高效分离新技术,已有多种高分子膜用于染料或有机物脱盐。例如,反渗透膜,纳滤膜,超滤膜。其中纳滤膜因为孔径大小刚好适合于截留染料分子而得到了染料行业最多的关注。我国是染料生产大国,但在染料提纯方面远远落后于先进国家。而国内市场对提纯染料的需求量逐年增加,喷墨打印墨水、数码印花色浆、高固色率和高
4、鲜艳度活性染料都需要提纯的染料,因此研究开发染料分离提纯工业技术势在必行。作者采用纳滤技术的工业试验配套组件对水溶性染料脱盐去杂,以酸性嫩黄2Ｇ(Ｃ.Ｉ.ＡｃｉｄＹｅｌ ｌｏｗ17)代表阴离子偶氮染料的纳滤分离提纯过程,并以电导率和吸光度方法评价染料脱盐和去杂效果。 1 实验部分 1.1 仪器和药品 组装纳滤膜脱盐装置见图1,纳滤膜采用美国海德能公司(Ｈｙｄｒｏａｎａｕｔｉｃｓ)的ＮＳＮＡ1-4040管式复合膜。 30×φ3ｃｍ色谱柱;722光栅分光光度计(上海光学仪器总厂);ＤＤＳ-11Ａ型电导率仪(上海高登自动化技术公司);Ｔ
5、Ｕ-1901紫外光谱(北京谱系);170ＳＸ傅里叶变换红外光谱仪(ＮｉｃｏｌｅｔＵＳＡ)。酸性嫩黄2Ｇ(Ｃ.Ｉ.ＡｃｉｄＹｅｌｌｏｗ17),力份100%,江苏泰兴市曙光化工厂生产,分子量565道尔顿,在紫外-可见光区最大吸收光波长为405ｎｍ,结构见下式: Ｎ,Ｎ—二甲基甲酰胺(ＤＭＦ),三氯甲烷,丙酮,乙醚,硅胶Ｇ(层析级),正戊醇,吡啶,氨水。均为分析纯。氯化钠为基准试剂,符合ＧＢ1253-89。 1.2 实验方法 1.2.1 纳滤纯化 称取商品Ｃ.Ｉ.ＡｃｉｄＹｅｌｌｏｗ17染料15.0ｋｇ,溶于纯水(电导率<5μｓ·ｃ
6、ｍ-1)中,并稀释至250ｋｇ,经过前处理去除机械杂质,采用恒容循环纳滤操作。纳滤温度<45℃,压力≤1ＭＰａ。在纳滤过程中盐分随淡水排出,随时补加纯水使染料溶液的体积保持恒定。计量淡水排出量,并于20℃测定其吸光度和电导。吸光度、电导率与染料浓度的关系式分别为式(1)、(2: Ａ=εｃ (1) κ=Λｍｃ (2) 式中,Ａ为有色物质溶液在最大吸收光波长下的吸光度;测得染料λｍａｘ=405ｎｍ;κ为溶液电导率,μｓ·ｃｍ-1;ε为溶液摩尔吸光吸数,Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1;Λｍ为溶液的毫摩尔电导率,μｓ·Ｌ·ｃｍ-1·ｍｍｏｌ-1
7、;ｃ为摩尔浓度,ｍｏｌ·Ｌ-1。 考虑到染料厂对染料盐析和商品化填充一般采用氯化钠,以基准ＮａＣｌ摩尔浓度计算的盐含量代表所去除的无机离子量。实验测得电导率(μｓ·ｃｍ-1)-基准氯化钠摩尔浓度ｃ(ｍｏｌ·Ｌ-1)工作曲线,在电导率<10-4μｓ·ｃｍ-1时为直线关系,由式(2)计算基准氯化钠的毫摩尔电导率Λｍ,ＮａＣｌ为2.74×104μｓ·Ｌ·ｃｍ-1·ｍｍｏｌ-1。将经过纳滤纯化后的染料溶液真空干燥(80℃)至恒重,得到纳滤纯化染料,贮于干燥器中备用。 1.2.2 溶剂纯化 称取纳滤纯化染料固体溶解于ＤＭＦ,过滤除去不溶性杂
8、质;在滤液中加入氯仿,染料析出,抽滤,固体染料真空干燥(80℃)至恒重。放置于干燥器中待用。 1.2.3 柱色谱纯化 色谱柱用硅胶Ｇ(柱层析用,粒度100～200目)填充,将溶剂纯化后的染料富集于硅藻土烘干,装入柱色谱中硅胶Ｇ的上部。用正丁醇/(3
