沉淀滴定测定酱油中氯化钠含量实验报告

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1、沉淀滴定法测定酱油中的氯化钠含量一、实验目的1.熟悉沉淀滴定法的基本操作；2.了解实验原理，过程及注意事项；3.掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。二、实验原理以K2CrO4作为指示剂，用AgNO3标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl-进行测定，形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色Ag2CrO4沉淀。溶液中首先析出AgCl沉淀，至接近反应等当点时，Cl-浓度迅速降低，沉淀剩余Cl-所需的Ag+则不断增加，当增加到生成Ag2CrO4所需的Ag+浓度时，则同时析出AgCl及Ag2CrO4沉淀，溶液呈现砖红色，指示到达终点。反应式如下：等当点前Ag++Cl-=Ag

2、Cl↓（白色）（Ksp=1.8×10-10）等当点时2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓（砖红色）（Ksp=2.0×10-12）三、实验仪器及试剂实验仪器：移液管（2ml、5ml）、锥形瓶（250ml）、容量瓶（10ml、250ml）、烧杯（100ml）、分析天平实验用品：蒸馏水、铬酸钾、硝酸银、NaCl（干燥）（所用试剂均为分析纯）四、实验步骤1、0.1mol/L硝酸银标准溶液的配制称取AgNO34.2500g，溶于水中，移入250ml容量瓶内，加水至刻度，摇匀，待用。2、0.01mol/L硝酸银标准溶液的配制用移液管吸取25ml0.1mol/LAgNO3溶液于250m

3、l容量瓶中，用水稀释至刻度。3、50g/L铬酸钾指示剂溶液的配制称取K2CrO40.5g，溶于水中，移入10ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，待用。4、待测样品的滴定准确移取酱油5.00ml至250ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。吸取2.00ml稀释液置于250ml的锥形瓶中，加100ml水及1ml50g/L的K2CrO4溶液，混匀。在白色瓷砖的背景下用0.01mol/L的AgNO3标准溶液滴定至出现浅桔红色，同时做空白试验。5、硝酸银标准溶液的标定准确称取干燥NaCl0.1170g，于250ml的锥形瓶中，加100ml水溶解，及1ml50g/L的铬酸钾溶液，混匀。在白色瓷砖的

4、背景下用0.1mol/L的AgNO3标准溶液滴定至出现浅桔红色。五、实验数据记录及处理1、酱油中氯化钠的含量用下式计算：式中：X——酱油中NaCl的含量（g/L）——AgNO3标准溶液的浓度（mol/L）V——滴定时消耗AgNO3标准溶液的体积（L）V'——实际所取酱油的体积（L）58.45——NaCl的分子量表一酱油中氯化钠滴定次数123V1（ml）0.020.040.02V2（ml）10.5410.6210.68ΔV（ml）10.5210.5810.66XCl-（g/L）147.70148.54149.67平均XCl-（g/L）148.64相对标准偏差0.67%2、标定后

5、AgNO3标准溶液的浓度用下式计算：表二硝酸银标准溶液的标定次数123m(NaCl)0.05890.05960.0576V1（ml）0.020.040.02V2（ml）20.8220.8820.92ΔV（ml）20.820.8420.90C(AgNO3)/mol•L-10.0970.0980.094平均C(AgNO3)/mol•L-10.096六、实验结果及讨论本次实验用以铬酸钾为指示剂的银量法测定酱油中的氯化钠含量，影响该方法灵敏度的因素很多，主要有以下几个方面：1、指示剂的加入量。由于K2CrO4溶液呈黄色，其用量直接影响终点误差，浓度颜色影响终点观察。一般在100ml溶

6、液中加入2ml浓度为50g/L的K2CrO4溶液，测定终点误差在滴定分析所允许的误差范围内。2、酱油本身的颜色。由于酱油本身色泽很深，测定时稀释一百倍及用白色瓷砖增强背景对比度，但存留的色泽仍会严重干扰终点的准确判定。3、溶液的酸度。对于酱油中NaCl含量的测定，因有铵盐的存在，溶液的PH值不能超过7.2，否则会产生NH3而影响测定。所以溶液的PH值最好控制在6.5～7.2之间。4、滴定时振动溶液的程度。因AgCl沉淀对溶液中的Cl-有显著的吸附作用，在等当点前，（等当点前：Ag++Cl-=AgCl白色沉淀；等当点时：2Ag++CrO42-=Ag2CrO4砖红色沉淀）Cl-浓

7、度因被吸附而降低，会导致Ag2CrO4提前与等当点前析出，故在滴定过程中，应剧烈振动溶液，使被吸附的Cl-解析出来和Ag+作用，从而确保检验结果的准确性。5、本次实验未测定回收率，因此会影响实验的准确度。