巯基功能化离子液体的合成

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1、巯基功能化离子液体的合成实验方案1实验原理1.11.21.32实验部分2.1仪器与试剂2.1.1主要试剂药品名称分子式分子量沸点/℃相对密度/(g.cm3)3-氯丙胺盐酸盐C3H8ClN·HCl130.02--N-甲基咪唑C4H6N282.101981.036乙酸乙酯C4H8O288.1177.060.894--0.898甲苯C7H892.14110.60.8669巯基乙酸C2H4O2S92.121231.33甲苯-4-磺酸C7H8O3S172.20--饱和碳酸氢钠溶液NaHCO384.01--二氯甲烷CH

2、2Cl284.9339.81.3263-巯基丙烷磺酸钠C3H7O3S2Na178.7--硝酸银AgNO3蒸馏水H2O石蜡油2.1.2主要仪器设备旋转蒸发仪、电子天平、磁力搅拌器、自动控温仪、氮气袋、三颈烧瓶、圆底烧瓶、分液漏斗、球形冷凝管、烧杯、胶头滴管、量筒、玻璃棒、试管、导管等2.2实验方法2.2.1实验步骤(1)中间体（1.1）的合成将78.01g3-氯丙胺盐酸盐溶于100mL乙酸乙酯中。将干燥的三颈烧瓶用N2排空1min后，加入N-甲基咪唑40mL，缓慢滴加3-氯丙胺溶液，磁力搅拌，N2保护，加热回

3、流升温至70℃。搅拌12小时待反应完全后，将反应液转移至烧杯中，用乙酸乙酯洗涤3次，除去未反应的原料，最后将剩余溶液移至圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪除溶剂。得到一种含羟基官能团的离子液体（1.1）。石蜡油通氮气(2)离子液体（1.2）的合成取17.566g(0.1mol)中间体（1.1）与11.06g巯基乙酸(0.12mol)混合，加入25ml甲苯。另取5.16g甲苯-4-磺酸(0.03mol)，加入25mL甲苯。再分别将两种溶液加入三颈烧瓶中，再加入50mL甲苯，在搅拌下通入N2，加热回流，维持在80℃反应2

4、4h。反应后，将溶液移至圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪除溶剂。再向其中加入15ml饱和NaHCO3溶液，完全混合，用二氯甲烷萃取几次后，将剩余溶液移至圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪除溶剂。得到一种含巯基官能团的离子液体（1.2）。(3)离子液体（1.3）的合成取离子液体（1.2）9.99g(0.04mol)溶于30ml水中。另取7.2g3-巯基丙基磺酸钠(0.04mol)溶于30ml热水中(60℃)。将两种溶液分别加入三颈烧瓶中，再加入50ml水，在搅拌下通入N2并恒温在60℃反应24h。然后将溶液移至圆底烧瓶中，用旋

5、转蒸发仪除溶剂，得一淡黄色液体。再用二氯甲烷萃取几次后，滤液经蒸馏水洗涤数次，用AgNO3{0.1mol/L)检测无Cl－，将剩余溶液移至圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪除溶剂。得到一种阴阳离子都含巯基官能团的离子液体（1.3）。