腐植酸钠检测——方法一

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ZBG21005—87　　本标准规定了腐植酸钠的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输。　　本标准适用于以泥炭、褐煤和风化煤为原料制得的腐植酸钠。1技术要求　1.1外观：黑色颗粒或粉末。　1.2腐植酸钠应符合表1要求。表1指标名称　　一级品二级品三级品　腐植酸(以干基计)，％　　　　　　　　≥　水分，％　　　　　　　　　　　　　　≤　pH值　灼烧残渣(以干基计)，％　　　　　　　≤　水不溶物(以干基计)，％　　　　　　　≤　1.0mm筛的筛余物，％　　　　　　　　 ≤70108.0～9.52010555159.0～11.03020540159.0～11.040255注：①陶瓷工业用腐植酸钠中铁(Fe)含量≤0.5％。②机车炉内水处理用腐植酸钠中碱分(CaO+MgO总量，以CaO计)含量≤3％。 2试验方法2.1腐植酸钠中腐植酸含量的测定重量法(仲裁法)2.1.1方法提要　　用水溶解腐植酸钠，以过量的无机酸沉淀腐植酸，称量沉淀物，并用灼烧残渣加以校正。2.1.2试剂　　分析时，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。2.1.2.1盐酸(GB622—77)：5％(V/V)溶液。2.1.3仪器　　通常的实验室仪器和：2.1.3.1恒温干燥箱：温度能控制在110±5℃或红外干燥灯；2.1.3.2离心机：最低转速为2000r/min，离心杯容积大于150ml；2.1.3.3恒温水浴；2.1.3.4马弗炉；2.1.3.5定量滤纸(蓝带)；2.1.3.6带磨口塞称量瓶：直径50mm，高30mm。2.1.4分析步骤2.1.4.1溶解　　称量1.0g试样(准确到0.0002g)，放入250ml锥形瓶A中，加入100ml水，在沸水浴中，加热30min，冷却至室温，然后将物料转入离心杯中，并以2000r/min转速离心30min，将溶液倾析到另一个500ml的锥形瓶B中，用200ml水分两次洗涤不溶物。每次洗涤之后离心，将洗涤液全部收集到瓶B中。2.1.4.2沉淀　　将瓶B溶液转入500ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，取200ml溶液到烧杯中，加20ml盐酸(2.1.2.1)，使腐植酸沉淀，离心悬浮液，倾析上部清液。2.1.4.3称量 　　预先将定量滤纸和称量瓶在105～110℃干燥箱中干燥至恒重，用滤纸过滤2.1.4.2得到的沉淀物，把带沉淀的滤纸移至称量瓶中，于105～110℃干燥箱中干燥2h，取出，在干燥器中冷却至室温(约20min)，称量，重复干燥、冷却和称量，直到连续两次称量的差值小于0.001g，计算腐植酸的质量(m1)。2.1.4.4灼烧　　将沉淀物连同滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温(200～250℃左右)下灰化，然后在600±25℃的马弗炉中灼烧1～2h，取出坩埚，在空气中冷5min后，再放入干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧、冷却和称量步骤，直到连续两次称量的差值小于0.001g，计算腐植酸的灼烧残渣的质量(m2)。2.1.5分析结果的计算　　腐植酸钠中腐植酸含量(以干基计)，以质量百分数(％)表示，按式(1)计算：……………………………………(1)式中：m1──腐植酸的质量，g；m2──腐植酸灼烧残渣的质量，g；V──试样溶液的总体积，ml；V1──测定时所取部分试样溶液的体积，ml；m──试样的质量，g；Wf──试样中水的含量，％。2.1.6允许差　　平均测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表2的数值。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。表2腐植酸，％　平行测定结果的绝对差值，％　　不同实验室测定结果的绝对差值，％　　＜2525～50＞501.02.03.01.53.04.0 2.2腐植酸钠中腐植酸含量的测定残渣法2.2.1方法提要　　用水溶解腐植酸钠，根据不溶物的量计算腐植酸含量，并以无机盐加以校正。2.2.2试剂　　与2.1.2相同。2.2.3仪器　　与2.1.3相同。2.2.4分析步骤　　将2.7.3得到的不溶物m3连同滤纸一起转入已于600±25℃恒重过的坩埚中，于马弗炉中灰化，然后冷却、称量，求出不溶物m3的灼烧残渣m4。2.2.5分析结果的计算　　腐植酸钠中腐植酸含量(以干基计)，以质量百分数(％)表示，按式(2)计算：…………………………………(2)式中：m──腐植酸钠的质量，g；m3──不溶物的质量，g；m4──不溶物灼烧残渣的质量，g；Wf──试样中水的含量，％Af──试样的灼烧残渣含量，％。2.2.6允许差　　平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表3的数值。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。表3 腐植酸，％　　平行测定结果的绝对差值，％　　不同实验室测定结果的绝对差值，％　　＜2525～50＞501.02.03.01.53.04.02.3腐植酸钠中腐植酸含量的测定容量法2.3.1方法提要　　用水溶解腐植酸钠，在硫酸溶液中，用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算腐植酸的含量。2.3.2试剂　　分析时，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。2.3.2.1重铬酸钾(GB642—77)标准溶液：c(1/6K2Cr2O7)＝0.1mol/L(相当于0.1N)。　　将重铬酸钾于130℃烘3h，在干燥器中冷却至室温，称取4.9036g于烧杯中，加水溶解，然后转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；2.3.2.2重铬酸钾溶液：c(1/6K2Cr2O7)＝0.8mol/L(相当于0.8N)。　　称取40g重铬酸钾溶于1000ml水中，贮存于细口瓶中待用；2.3.2.3硫酸(GB625—77)；2.3.2.4邻菲啉(GB1293—77)指示剂：　　称取1.5g邻菲啉和1g硫酸亚铁铵于100ml水中，保存于棕色瓶中；2.3.2.5硫酸亚铁铵(GB661—77)标准溶液：c(Fe2+)＝0.1mol/L(相当于0.1N)：　　称取40g六水硫酸亚铁铵溶于适量的水中，加入20ml浓硫酸，用水稀释至1000ml，摇匀，装入棕色瓶中，放入两条洁净的铝片或电缆铝线，以保持溶液浓度长期稳定，避免经常标定。溶液的浓度按下述方法标定：　　准确吸取25.0mlc(1/6K2Cr2O7)＝0.1mol/L重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中，加入70～80ml水和10ml浓硫酸，冷却后加3滴邻菲啉指示剂，用待标定的硫酸亚铁铵溶液滴定，直至溶液变为砖红色即为终点。 　　硫酸亚铁铵标准溶液的浓度c(Fe2+)，以mol/L表示，按式(3)计算：……………………………………………(3)式中：V──滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液体积，ml。2.3.3分析步骤2.3.3.1溶解　　称取0.2±0.01g(准确至0.0002g)试样于250ml锥形瓶中，加入70ml水，于瓶口插上小玻璃漏斗，置于沸水浴中加热溶解30min，并经常搅动，取出锥形瓶，冷却后将溶液及残渣全部转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用中速滤纸干过滤，弃去最初的部分滤液。2.3.3.2氧化　　准确吸取干过滤液5.0ml于250ml锥形瓶中，加入c(1/6K2Cr2O7)＝0.8mol/L重铬酸钾溶液5.0ml，缓慢加入浓硫酸15ml，于沸水浴中加热氧化30min。2.3.3.3滴定　　将氧化后的溶液从水浴上取下，冷却至室温，加入约70ml水，3滴邻菲啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点。2.3.3.4按照上述步骤进行空白试验。2.3.4分析结果的计算　　腐植酸钠中腐植酸含量(以干基计)，以质量百分数(％)表示，按式(4)计算：…………………………………(4)式中：V0──滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，ml；V1──滴定试样所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，ml；c(Fe2+)──硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L；0.003──与1.00mlc(Fe2+)＝1.000mol/L硫酸亚铁铵溶液相当的碳质量，g；c──不同煤种的纯腐植酸碳系数(风化煤腐植酸0.64，褐煤腐植酸0.58，泥炭腐植酸0.51)； a──试样溶液的总体积，ml；b──测定时所取试样溶液的体积，ml；m──试样的质量，g；Wf──试样中水的含量，％。2.3.5允许差　　平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表4的数值。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。表4腐植酸，％　　平行测定结果的绝对差值，％　不同实验室测定结果的绝对差值，％＜2525～50＞501.02.03.01.53.04.0通过试验总结：腐植酸钠测定记录样品空白水分滴定值结果11.6236.8542.43138.911.6238.239.637.0411.6236.441.5838.3011.6237.741.5837.0411.6237.737.33 2.4腐植酸钠中水分的测定重量法2.4.1方法提要　　试样在105～110℃干燥箱中干燥，失重占试样的质量百分数作为水分。2.4.2仪器　　通常的实验室仪器和：2.4.2.1恒温干燥箱；2.4.2.2带磨口塞玻璃称量瓶：直径50mm，高30mm。2.4.3分析步骤　　用预先干燥并恒重的称量瓶，称取分析试样1g(准确到0.002g)，然后把盖开启，将称量瓶放入预先加热到105～110℃的干燥箱中。干燥1～2h后，从干燥箱中取出称量瓶并加盖，在空气中冷却2～3min后，放入干燥器中冷却到室温(约20min)，称量，然后进行检查性干燥，每次30min，直到试样的质量变化小于0.001g或质量开始增加时为止。在后一种情况下，要采用增重前一次质量为计算依据。2.4.4分析结果的计算　　腐植酸钠中水的含量Wf，以质量百分数(％)表示，按式(5)计算：   ……………………………………………(5)式中：m5──干燥后试样的质量，g；m──试样的质量，g。2.4.5允许差平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表5的数值。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。水分，％平行测定结果的绝对差值，％＜55～10＞100.20.30.4