邻二氮杂菲分光光度法测定铁

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1、邻二氮杂菲分光光度法测定铁应用化学2009级杨兰森指导老师吴明君副教授摘要:本文论述了邻二氮杂菲分光光度法测定铁含量的原理和方法,先通过条件实验找到适宜的实验条件,再在确定的适宜条件下测定已知浓度的铁样以绘制标准曲线,最后在确定的适宜条件下测定未知浓度的铁样,通过对照标准曲线得出未知溶液的铁含量关键字:邻二氮杂菲分光光度法标准曲线DeterminationofironcontentbySpectrophotometricmethodYangLansenStudentID20096842ApplyChemistryDirectedbyWUMin

2、gjunAbstract:Thispaperdiscussesphenanthrolinespectrophotometricdeterminationofironcontentoftheprinciplesandmethods,firstthroughtheconditionsofexperimentstofindsuitableexperimentalconditions,andthendeterminetheappropriateconditionsinaknownconcentrationofiron-likedeterminatio

3、ntodrawastandardcurve,andfinallyConditionsindeterminingtheappropriatedeterminationoftheunknownconcentrationofironsamplesobtainedbycomparisonwithstandardcurveoftheironcontentoftheunknownsolutionKeywords:phenanthrolinespectrophotometricstandardcurve1综述分光光度法:也叫吸光光度法,是基于物质对光的选择

4、性吸收而建立起来的分析方法,包括可见及紫外分光光度法及红外分光光度法等。本实验采取可见光区的吸光光度法。在可见光分光光度法的测定中,通常是将被测物与显色剂反应,使之生成有色物质,然后测其吸光度,进而求得被测物质的含量。因此,显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确性,必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间,显色剂用量,显色液酸度,干扰物质的影响因素及消除等,但主要是测量波长和参比溶液的选择。对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。条件试验的一

5、般步骤为改变其中一个因素,暂时固定其他因素,显色后测量相应溶液吸光度,通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。本试验测定工业盐酸中铁含量的原理:根据朗伯-比耳定律:A=εbc。当入射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即工业盐酸中铁的含量。邻二氮菲法的优点:用分光光度法测定试样中的微量铁,目前一般采用邻二氮菲法,该法具有高灵敏度、高选择性,且稳定性好,干扰易消除等优点。⒌邻二氮菲法简介:

6、 邻二氮菲为显色剂,选择测定微量铁的适宜条件和测条件,并用于工业盐酸中铁的测定。邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据:邻二氮菲亦称邻菲咯啉(简写phen),是光度法测定铁的优良试剂。在pH=2~9的范围内,邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物((Fe(phen)3)2+)。此配合物的lgK稳=21.3,摩尔吸光系数ε510=1.1×104L·mol-1·cm-1,而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物,呈淡蓝色,lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前,应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+,其反应式如下:2Fe3+

7、 +2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H+ +2Cl-,测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。1实验目的1了解分光光度法测定物质含量的一般条件及其选定方法。2掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的方法3了解722型分光光度计的构造和使用方法2实验原理 邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)32+,其lgK=21.3,κ508=1.1×104L·mol-1·cm-1,铁含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图1-1所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe

8、3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下:2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H+

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