用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟

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1、用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟摘要本实验采用氟离子选择电极直接电位法对牙膏的含氟量进行测定。实验通过固定溶液的离子浓度使活度系数为常数，采取标准曲线法，得到F-浓度与电位值的关系为E=-59.31lgc(F-)+533.3，相关系数R2等于0.9998。代入后计算得到待测牙膏中游离氟离子浓度为6.866×10-4mol/L，含量为0.5152mg/g，符合国家标准。关键词氟离子选择电极直接电位法氟含量Nernst响应1引言氟是自然界中广泛分布的元素之一，在卤素中，它在地壳中的含量仅次于氯。氟是人体内重要的微量元素之一，主要以氟离

2、子的形式存在，氟化物与人体生命活动及牙齿、骨骼组织代谢密切相关。氟是牙齿及骨骼不可缺少的成分，少量氟可以促进牙齿珐琅质对细菌酸性腐蚀的抵抗力，防止龋齿。但是长期摄入高剂量的氟化物，可能导致癌症、神经疾病以及内分泌系统功能失常。工业三废排放的氟化物严重污染环境，曾导致了大面积的蚕桑氟污染和人畜中毒事件[1]。由于氟可以防治龋齿，市场上大多数牙膏中都添加了氟化物。但是，牙膏中氟含量过高会导致氟斑牙，而且像国内东北、内蒙、宁夏等高氟地区，都不适宜使用含氟牙膏。因此，对于牙膏中氟含量的检测、评价具有十分重要的意义。目前，定量测量氟含量的方法主要有

3、离子选择电极法[2]、分光光度法[3]、荧光测定法[4]、离子色谱法[5]和高效液相色谱法[6]。其中，国家牙膏标准（GB8372-2001）中规定对含氟牙膏氟含量测量采用的是氟离子电极法[7]，离子选择电极是一种电化学传感器，在一定范围内，其点位与溶液中特定离子的活度的对数呈线性关系，通过已知离子浓度的溶液比较可求得未知溶液的离子活度。2材料和方法2.1试剂F-标准溶液（0.1000mol/L）:准确称取4.198g在120℃干燥过后的氟化钠（A.R），以水溶解转入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀转移至塑料瓶中储备。TISAB（

4、总离子强度调节缓冲溶液）：在500mL水中，加入57mL冰醋酸（A.R），58.5g的氯化钠和0.3g的柠檬酸钠（A.R），用水稀释至1L，pH值为5.0~5.5之间。2.2仪器pH510型pH计/离子计；电磁搅拌器；氟离子选择性电极；Ag/AgCl电极；超声波清洗器。2.3实验步骤2.3.1配制标准溶液配制1.000×10-2~1.000×10-5的氟的标准溶液系列：取1个50mL的容量瓶，准确加入5mL0.1000mol/L的氟标准溶液，加入25mLTISAB，用水稀释至刻度，此溶液为1.000×10-2mol/L氟标准溶液。然后在1

5、.000×10-2mol/L标准溶液的基础上逐级稀释成1.000×10-3~1.000×10-5mol/L氟标准溶液，每个浓度差为十倍。除第一份溶液外，每个标准液均加入22.5mLTISAB溶液，使得所有标准液中的TISAB浓度相等。在配制溶液的过程中注意润洗烧杯。使用取不同浓度溶液的四根吸量管，免去润洗的麻烦。值得注意的问题：润洗和取5ml溶液的时候要节约，以免后面溶液测量时不够用。配制空白溶液：在容量瓶中加入25mLTISAB溶液，用去离子水稀释至刻度即可。2.3.2标准曲线制作安装好实验装置，插上电源，按“ON”键打开pH/mV计，

6、再按“MODE”键将测量状态调至mV，把电极插入去离子水中在搅拌的条件下洗涤至电位计读数在+400mV以上，更换去离子水后读数波动不超过5mV表示电极已进入工作状态，可以进行测量。首先测量空白溶液，取清洗到稳定值的电极，将空白溶液倒入烧杯中，放入搅拌子,调节转速至转动稳定，插入氟离子选择电极和银-氯化银电极,放置5分钟左右，使电极适应缓冲溶液体系。记下读数。如果电极下面有气泡，把电极提起来再放进去。将适量标准溶液分别倒入4只烧杯中,由稀至浓分别测量标准溶液的电位值,每次测定前将搅拌子和电极上的水珠用滤纸擦干，但注意不要碰到底部晶体膜。记下

7、读数。测定过程中搅拌溶液的速度应该恒定，解决办法是第一次搅拌子稳定后，不动转速按钮，直接开关搅拌器。最后以F-浓度的对数为横坐标，电位（mV）为纵坐标，绘制标准曲线。测量完毕后将电极用蒸馏水清洗直至测得电位值与第一次清洗时的电位值相近。这点很重要，在测定牙膏样品之前一定要洗至空白。因为电极已经被污染了，影响读数的准确性。2.3.3测定牙膏中氟含量准确称取1g左右的牙膏样品于小烧杯中，用玻棒取，在天平上垫上称量纸，玻棒与烧杯一起称。用25mlTISAB溶液分数次将牙膏样品稀释后转移至50ml容量瓶中，第一次用5ml，充分缓慢搅拌，直到不溶物

8、比较少，大概三分钟。用水定容至刻度。定容后不盖塞子，超声震荡几分钟。按操作步骤用已经清洗至空白值的电极测量电位，读数。2.3.4整理仪器电极用水清洗至测得的电位值约为+400mV（复原），洗干