旋光度和折光率.ppt

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1、实验旋光度和折光率的测定药物化学教研室一、实验目的1.掌握旋光仪和阿贝折光仪的使用方法。2.了解手性化合物的旋光性及其测定的原理、方法和意义。3.了解折光率的意义和用途。二、实验原理（旋光度）1.定义：旋光性:手性化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质。旋光物质：具有旋光性的物质称为旋光物质，或称为光学活性物质。旋光度(α)：偏振面被旋转的角度右旋体和左旋体：若手性化合物能使偏振面右旋(顺时针)称为右旋体，用(+)表示；而其对映体必使偏振面左旋(逆时针)相等角度，称为左旋体，用(-)表示。比旋光度：手性化合物旋光度与溶液浓度、溶剂、测定温度、光源波长、测定管长

2、度有关。因此旋光仪测定的旋光度α并非特征物理常数，同一化合物测得的旋光度就有不同的值。因此为了比较不同物质的旋光性能，通常用比旋光度来表示物质的旋光性，比旋光度是物质特有的物理常数。2.测定方法：手性化合物的旋光度可用旋光仪来测定。实验室常用目测或自动旋光仪。旋光度的测定可以用来判断手性化合物的纯度及其含量测定。3.目测旋光仪(1)基本构造(2)基本原理从钠光源发出的光，通过一个固定的Nikol棱镜——起偏镜，变成平面偏振光。平面偏振光通过装有旋光物质的盛液管时，偏振光的振动平面会向左或向右旋转一定的角度。只有将检偏棱镜向左或向右旋转同样的角度才能使偏振光通

3、过到达目镜。向左或向右旋转的角度可以从旋光仪刻度盘上读出，即为该物质的旋光度。(3)外形(4)测定（三分视场）从目镜中可观察到的几种情况：(1)中间明亮，两旁较暗。(2)中间较暗，两旁较明亮。(3)视场内明暗相等的均一视场。测定时，旋转手轮，调整检偏镜刻度盘，应调节视场成明暗相等的单一视场，读取刻度盘上所示的刻度值。读数（同游标卡尺）：刻度盘分两个半圆分别标出0一180°，固定游标分为20等分。读数时，先读游标的0落在刻度盘上的位置(整数值)，再用游标尺的刻度盘画线重合的方法，读出游标尺上的数值(可读出两位小数).三、实验步骤1．待测溶液的配制（已配制）配制

4、5%，10%，15%，20%，X%的葡萄糖和10%果糖溶液。2．装待测液（已装好）洗净测定管后，用少量待测液润洗2—3次，注入待测液，并使管口液面呈凸面。将护片玻璃沿管口边缘平推盖好(以免使管内留存气泡)，装上橡皮填圈，拧紧螺帽至不漏水(太紧会使玻片产生应力，影响测量)。用软布擦净测定管，备用(如有气泡，应赶至管颈突出处）。3．旋光仪的零点校正旋光仪接通电源，钠光灯发光稳定后(约5min)，将装满蒸馏水的测定管放人旋光仪中，校正目镜的焦距，使视野清晰。旋转手轮，调整检偏镜刻度盘，使视场中三分视场的明暗程度一致，读取刻度盘上所示的刻度值。反复操作两次，取其平均

5、值作为零点（零点偏差值）。4．旋光度的测定换放盛有待测样品的测试管，按上述方法测其旋光度值，重复两次，取其平均值，由葡萄糖溶液的旋光度作图计算未知葡萄糖溶液浓度。四、数据处理1、测量数据要签字，附在实验报告后面。2、最好用坐标纸绘图（求X%)。12平均值实际值蒸馏水5%葡萄糖10%葡萄糖…….折光率的测定折光率是有机化合物最重要的物理常数之一．作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。利用折光率，可以鉴定未知化合物，也用于确定液体混合物的组成。物质的折光率不但与它的结构和光线有关，而且也受温度、压力等因素的影响。所以折光率的表示，须注明所用的光线和测定时的温

6、度，常用ntD表示原理一般地说，光在两个不同介质中的传播速度是不相同的，所以光线从一个介质进入另一个介质，当它的传播方向与两个介质的界面不垂直时，则在介面处的传播方向发生改变，这种现象称为光的折射现象。即：若介质A是真空，则定其N=1，n为介质的绝对折光率，则操作分别测量乙醇、丙酮、松节油三种样品2-3次，取平均值。1、对光（略）2、恒温（略）3、校正（略）4、松开锁钮，打开棱镜，滴1－2滴样品在玻璃面上，合上两棱镜，转动刻度盘罩外手柄（棱镜被转动），使刻度盘上的读数为最小，调节反射镜使光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视场最明亮，再调节目镜，使视场十字

7、线交点最清晰。再次转动罩外手柄，使刻度盘上的读数逐渐增大，直到观察到视场中出现的半明半暗现象，并在交界处有彩色光带，这时转动消色散手柄，使彩色光带消失，得到清晰的明暗界线，继续转动罩外手柄使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合。从刻度盘上直接读取折光率。注意事项1、要特别注意保护棱镜镜面，滴加液体时防止滴管口划镜面。2、每一组样品对应一台折光仪，不能任意挪动样品。3、不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液体。