乳及乳制品中硫氰酸根的测定

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1、乳及乳制品中硫氰酸根的测定BJS2017091范围本方法规定了离子色谱—电导检测器检测乳和乳制品中硫氰酸根的方法。本方法适用于乳及乳制品(包括婴幼儿配方乳粉,不包括特殊医学用途婴幼儿配方乳粉)中硫氰酸根的测定。2原理样品经过稀释,乙腈沉淀蛋白后,过脱脂柱净化,通过阴离子分析柱,根据分析柱对各离子的亲和力不同而进行分离,进入电导检测器进行检测,外标法定量。3试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。3.1试剂3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.245mmol/L氢氧化钾溶液:称取2.52g

2、氢氧化钾用水定容至1000mL。3.1.370mmol/L氢氧化钾溶液:称取3.92g氢氧化钾用水定容至1000mL。3.2标准品硫氰酸钠标准样品的分子式、相对分子量、CAS登录号见表1,纯度≥99%。表1硫氰酸钠标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量硫氰酸钠Sodiumsulfocyanate540-72-7NaSCN81.07223.3标准溶液配制3.3.1标准储备液:称取硫氰酸钠标准品(3.2)0.1397g,用水溶解,定容至100mL,硫氰酸根离子含量为1000m

3、g/L。贮存于4℃冰箱中,有效期6个月。3.3.2标准应用液:准确吸取硫氰酸根离子的标准储备液(3.3.1)1.0mL于1000mL的容量瓶中,用水定容至刻度,硫氰酸根离子含量为1.0mg/L。贮存于4℃冰箱中,有效期3个月。3.3.3标准系列工作溶液:准确吸取硫氰酸根离子的标准应用液(3.3.2)0.0、2.0、4.0、10.0、20.0mL于一组100mL的容量瓶中,用水定容至刻度,配得浓度分别为0.0、0.020、0.040、—5——0.100、0.200μg/mL的标准系列溶液。现用现配。3.4聚二乙烯基苯聚合物反相填料(或等效的

4、脱脂柱):250mg/3mL,可采用商品化RP柱。3.5海砂。4仪器和设备4.1离子色谱仪(IC):带电导检测器和抑制器,可进行二步梯度淋洗。4.2分析天平:感量分别为0.01g和0.0001g。4.3冰箱:带4℃冷藏。4.4超声波清洗器。5分析步骤5.1样品前处理5.1.1固体奶粉样品准确称取样品1g(精确到0.01g)于10mL比色管中,加去离子水4mL使充分溶解并混匀,再加入乙腈(3.1.1)定容至刻度并混匀,超声萃取15min后,于4℃冰箱中静置10min以沉淀蛋白。取上清液1mL至10mL比色管中,用水定容至刻度,将稀释后的溶液

5、经过滤膜(水相,0.45μm)和脱脂柱(3.4)过滤,滤液直接上机分析。5.1.2液体奶样品准确量取样品4g(精确到0.01g)于10mL比色管中,再加入乙腈(3.1.1)定容至刻度并混匀,超声萃取15min后,于4℃冰箱中静置10min以沉淀蛋白。取上清液1mL至10mL比色管中,用水定容至刻度,将稀释后的溶液经过滤膜(水相,0.45μm)和脱脂柱(3.4)过滤,滤液直接上机分析。5.1.3奶酪等固体样品准确称取样品0.50g(精确到0.01g),加入1g海砂(3.5)研磨均匀,转移至10mL比色管中,加水4mL使充分溶解混匀,再加入乙

6、腈(3.1.1)定容至刻度并混匀,超声萃取15min后,于4℃冰箱中静置10min以沉淀蛋白。取上清液1mL至10mL比色管中,用水定容至刻度,将稀释后的溶液经过滤膜(水相,0.45μm)和脱脂柱(3.4)过滤,滤液直接上机分析。注:脱脂柱使用前依次用10mL甲醇、15mL水通过,静置活化30min。5.2离子色谱条件5.2.1离子色谱柱参数:IonPacAS16型阴离子分析柱4mm×250mm(配备IonPacAG16型阴离子保护柱4mm×50mm),或性能相当者。5.2.2流速:1.0mL/min。5.2.3电导检测器:配4mm的阴离

7、子抑制器。—5——5.2.4进样量:100µL。5.2.5淋洗液:氢氧化钾溶液(3.1.2和3.1.3)梯度洗脱,洗脱梯度见表2。表2淋洗液梯度程序时间/min氢氧化钾浓度/(mmol/L)0.045.013.045.013.170.018.070.018.145.023.045.05.3标准工作曲线制作将标准工作溶液(3.3.3)按仪器参考条件(5.2)进行测定。以标准工作溶液的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。硫氰酸根离子标准溶液色谱分离图见附录A。5.4样品测定取样品处理液,仪器参考(5.2)进行测定,以保留时间定性,

8、测量样品溶液的峰面积响应值,采用外标法定量。样品溶液中硫氰酸根的响应值应在标准线性范围内。试样待测液响应值若超出标准曲线线性范围,应稀释后进行分析。6结果计算试样中硫氰酸根的含量按式(1)计算

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