晶界扩散文献笔记

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1、1、利用热处理扩散获得的NdFeB薄膜的磁性能NdFeB薄膜用磁控溅射方法在Si衬底上沉积，在620℃下热处理10MIN使Nd/NdFeB层扩散成薄膜得到高矫顽力的NdFeB薄膜。Nd/NdFeB厚度比（R）≥1的薄膜有很好的硬磁性能和大约20Koe的高矫顽力。高性能的Nd2Fe14B薄膜磁体依赖于溅射系统（包括衬底材料、目标合成物、溅射保护气氛、溅射速度）和热处理条件（包括热处理温度和时间）。在5mTorr的氩气气氛下Ta层利用射频溅射、Nd/NdFeB层用直流溅射沉积在Si衬底上形成Ta/Nd/NdFeB/Nd/Ta多层结构。N

2、dFeB层的厚度控制在0.3-1μm，NdFeB合成物是Nd12.1Fe80.4B7.5。沉积后的薄膜在纯氩气气氛中热处理10Min进行扩散和结晶，温度区间为450-650℃。薄膜的物相用XRD来测量，厚度和显微结构用SEM来测量，磁性能在90Koe磁场预磁化后用最大磁场为25Koe的VSM来测量。图1600℃热处理后的薄膜XRD图谱沉积状态的Si/NdFeB薄膜是非晶态的，显示为宽峰，经过热处理后出现Nd2O3和α-Fe的峰。为了防止氧化，在NdFeB层的两面涂覆上Ta层，热处理后的XRD图谱显示Nd2Fe14B没有出现氧化现象，

3、然而薄膜中还是有大量α-Fe。为了抑制α-Fe的形成，在NdFeB层外用Nd涂覆，热处理后的Si/Ta/Nd/NdFeB/Nd/Ta薄膜显示Nd2Fe14B没有出现α-Fe，而且薄膜拥有很高的矫顽力。SEM显微图片和EDX分析显示在热处理前Ta/Nd/NdFeB/Nd/Ta在Si衬底上清晰可见，热处理后Nd/NdFeB/Nd层混合并且结晶为一个层，Ta层阻止了Si原子和它的氧化相进入磁性能层。热处理温度从450℃上升硬磁性能逐渐增加，最佳磁性能在620℃获得。矫顽力从热处理温度570℃开始增加，最高矫顽力在620℃获得。650℃热处

4、理后矫顽力低，这是由于过度时效使晶粒尺寸变大。R=0时，由于α-Fe在溅射时形成所以显示为软磁状态，R≥1时矫顽力大约为20Koe，在热处理时，Nd原子和Nd层扩散进NdFeB层，和α-Fe反应形成Nd2Fe14B或者非磁化相。Mr/Ms和R值无关，R=1时，矫顽力暴增到20Koe，R≥1时矫顽力基本不变。2、非常小的NdFeB烧结磁体的磁性能用双合金的方法制备不同晶粒尺寸和矫顽力的烧结磁体，在气流磨前把化学组成和R2Fe14B相似的化合物和富R相混合在一起。晶粒尺寸由气流磨决定。把大块磁体用金刚石铣刀切成小块，尺寸规格：4.0*4

5、.0*0.5mm到0.25*0.25*0.1mm，表面积/体积（S/V）估计为5–36mm-1。为了探究磁性能的恢复，对样品做了3种处理：①磁体用硝酸溶液浸蚀②磁体浸蚀后在氩气气氛中进行1000℃的热处理和500℃的时效处理。③用浸渍的方法在磁体上分别涂覆Dy2O3,DyF3和TbF3(1–5μm)，然后按照②进行热处理。磁体用超声波在酒精里漂洗。在强度为4.8MAm-1的脉冲场处理后用VSM测磁性能，显微结构用SEM，用AES进行表面成分分析，通过磁体经抛光和Villela试剂腐蚀后的金相图片可以知道晶粒尺寸分布。图1表面积/体积

6、比=36mm-1的磁体机械加工后退磁曲线，表层晶粒被破坏，形成反磁化，在H=-160KAm-1时出现拐点，磁体平均晶粒尺寸4.5μm，BHmax=195KJ/m3，表面积/体积比＞20mm-1的常规的磁体机械加工成小块磁体后比这个值要小30KJ/m3。Vdamage随着晶粒尺寸增大而变大，被破坏的表面层厚度和烧结磁体的晶粒尺寸相似。Vdamage越大d(J/J)/dH越大。小块磁体的表面积/体积比增加，Hcj变小，d(J/J)/dH变大，磁导率增加，Hcj-damage减少。经化学腐蚀后Hcj和Hcj-damage增加，d(J/J)

7、/dH变小。S/V=21.9mm-1的磁体在600℃热处理后进行510℃时效，结果显示高于550摄氏度的热处理能增加表面晶粒的矫顽力，AES显示表面被3-50nm的富Nd、O层覆盖。在热处理的时候，晶界相熔化成液相（熔化温度为535℃），裸露的表面晶粒被磁体本身通过扩散覆盖，这就是Hcj-damage强烈增加的原因，但是Hcj还是比原来的大块磁体低。涂覆Dy2O3（a）、DyF3（b）、TbF3（c）后进行900℃热处理和500℃时效的退磁曲线磁体涂覆后显示出很高的矫顽力，电子探针微量分析显示Dy沿晶界扩散并取代表面Nd2Fe14B

8、晶粒中的Nd，由于Dy的电子壳层相当薄，所以剩磁基本不变。涂覆DyF3的磁体比涂覆Dy2O3的磁体含有更多的Dy，Dy和F都被磁体吸收，F和Nd—O相形成NdOF。在涂覆Dy2O3的磁体中，Dy原子是部分取代富Nd相，而DyF3溶解成