头发中含汞量的测定

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1、头发中含汞量的测定----原子荧光光度法一、概述汞及其化合物属于剧毒物质，主要来源于金属冶炼、仪器仪表制造、颜料、塑料、食盐电解及军工等废水。天然水中汞含量一般不超过0.1µg/L，我国饮用水限值为0.001mg/L。汞可在体内蓄积，进人水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进人人体，引起全身中毒。汞是我国实施排放总量控制的指标之一。二、原理汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸气压，原子荧光光度计利用汞蒸气对光源发射253.7nm光具有特征吸收来测定汞含量。样品中的汞离子被还原剂还原为单质汞，再

2、气化成汞蒸气。其基态汞原子受到波长为253.7nm的紫外光激发，当激发态汞原子被激发时便辐射出相同波长的荧光。在给定的条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞的浓度成正比。三、仪器与试剂1、仪器原子荧光光度仪：AF-640A2、试剂⑴浓硫酸：优级纯。⑵浓硝酸：优级纯。(3)浓盐酸：优级纯。⑷5%硝酸：取5ml浓硝酸用水稀释至100ml（含有0.5g/L的重铬酸钾）⑷5%高锰酸钾溶液：称取分析纯高锰酸钾5g，溶于蒸馏水中，用水稀释到100mL。⑸10%盐酸羟胺溶液：称取10g盐酸羟胺(NH2OHHCl)溶于蒸馏水

3、中稀释至100mL。(以2.5L/min的流量通氮气或干净空气30min，以驱除微量汞)。⑹汞标准贮备液：直接购买汞标准贮备液（1000mg/L）。⑺汞标准使用液：用购买的汞标准贮备液用5%HNO3溶液稀释成含汞100µg/L的汞标准使用液。⑻0.05%硼氢化钾溶液：ａ称取2g的氢氧化钾溶于50ml水中，加1g硼氢化钾并使其溶解，用水稀释至100ml，摇匀。此溶液为1%硼氢化钾。ｂ称取2g氢氧化钾溶于约200ml的水中，加入1%硼氢化钾溶液50ml，用子水稀释至1000mL，此溶液为0.05%硼氢化钾，临用时

4、配制。⑼5%盐酸溶液。⑽中性洗涤剂。四、实验步骤1、发样预处理将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗15min，再用自来水、蒸馏水冲洗，上述过程目的是去除油脂污染物，将洗净的发样在空气中晾干，用不锈钢剪刀剪成3mm长，保存备用。2、发样消解准确称取20~30mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中，加人5%高锰酸钾溶液8mL,小心加人浓硫酸5mL，盖上表面皿。于电热板上小心加热至发样完全消解，如消解过程中紫红色消失应立即补充滴加高锰酸钾溶液，保持紫红色不退。冷却后，滴加10%盐酸羟胺溶液至紫红色刚消失，以除去过量的高锰酸

5、钾，所得溶液不应有黑色残留物(有可能有白色残留物)，稍静置(去氯气)，转移至100mL容量瓶中，用5%HNO3溶液稀释至标线，待测。3、空白试验不加发样，其余操作与发样消解操作步骤相同。做空白试验。4、标准曲线的绘制标液序号加入100µg/L标准溶液体积（ml）用5%HNO3（V/V）稀至最终体积（ml）最终Hg的浓度（µg/L）10.001000.020.101000.130.201000.240.401000.450.801000.861.001001.0可根据实际样品的浓度范围配制合适浓度的标准系列，溶

6、液体积也可以根据实际需要配制。溶液最终用5%HNO3定容。5、发样的测定将上述消解处理后的发样样品，取适量上清液测定。标准曲线所得到的发样浓度扣除空白试验所得到的浓度即为所求。五、计算六、注意事项:(1)消解是本实验的重要步骤，也是容易出错的步骤，必须仔细操作。(2)由于方法灵敏度很高，因此实验室环境和试剂纯度要求很高，应予注意。七、思考题冷原子吸收法和冷原子荧光法测定水样中的汞，在原理和仪器方面有哪些主要相同和不同之处?722s型光度计的使用1．结构(见图1-2-2)2．使用方法（1）预热：仪器开机后灯及电

7、子部分需热平衡，故开机预热30分后才能进行测定工作，如紧急应用时请注意随时调0，调100%T。（2）调零：打开试样盖（关闭光门）或用不透光材料在样品室中遮断光路，然后按“0%”键，即能自动调1-↑/100%T键2-↓/0%T键3-Funtion键4-MODE键5-试样槽架拉杆6-显示窗4位LED数字7—TRANS指示灯8-ABS指示灯9-FACT指示灯10-CONC指示灯15-样品室16-波长指示窗17-波长调节钮整零位。（3）调整100%T：将用作背景的空白样品置入样品室光路中，盖下试样盖（同时打开光门）按

8、下“100%T”键即能自动调整100%T（一次有误差时可加按一次）。注：调整100%时整机自动增益系统重调可能影响0%，调整后请检查0%，如有变化可重调0%一次。(4)调整波长：使用仪器上唯一的旋钮17，即可方便地调整仪器当前测试波长，具体波长由旋钮左侧的显示窗16显示，读出波长时目光垂直观察。注：本仪器因采用机械联动切换滤光片装置，故当旋钮转动经过480nm时会有金属接触声如在480nm1000间