气相色谱使用指南（方法如何建立）

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1、分析方法如何建立练慧勇Huiyong.lian@thermofisher.com色谱条件包括分离条件和操作条件¾分离条件是指色谱柱类型和柱温的选择¾操作条件是指载气流速、进样条件及检测器温度的选择21.固定相的选择气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则①分离非极性组分时，通常选用非极性固定相。各组分按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。②分离极性组分时，一般选用极性固定液。各组分按极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。③分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出

2、峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。④醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离，通常选择极性或氢键性的固定液。⑤组成复杂、较难分离的试样，通常使用特殊固定液，或混合固定相。3固定液使用温度相对麦氏分析对象名称商品牌号（最高）溶剂极性常数（参考）℃总和1、角鲨烷SQ150乙醚00烃类及非极性化合物（异三十烷）非极性和弱极性各类高沸点2、阿皮松LAPL300苯—143有机化合物各类高沸点弱极性有机化合3、硅油OV-101350丙酮1229物，如芳烃4、苯基10%OV-3350甲苯1423甲基聚硅

3、氧烷5、苯基（20%）OV-7350甲苯2592甲基聚硅氧烷6、苯基（50%）OV-17300甲苯2827甲基聚硅氧烷7、苯基（60%）甲基聚OV-22350甲苯21075硅氧烷8、邻苯二甲酸DNP130乙醚2二壬酯9、三氟丙基甲基OV-210250氯仿21500聚硅氧烷10、氰丙基（25%）OV-22525031813苯基（25%）甲基聚硅氧烷醇、醛酮、脂肪酸、酯等极11、聚乙二醇PEG20M250乙醇氢键2308性化合物12、丁二酸二乙DEGS225氯仿氢键3430二醇聚酯4•柱越长，理论塔坂

4、数越多，分离越好。•增加柱长对提高分离度有利，但组分的保留时间tR↑，且柱阻力↑，不便操作。•柱长的选用原则是在能满足分离目的的前提下，尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间。•填充色谱柱的柱长通常为1~3米。•可根据要求的分离度通过计算确定合适的柱长或实验确定。•柱过长，分析时间增加且峰宽也会增加，导致总分离效能下降，因此柱长L要根据R的要求(R=1.5)，选择刚好使各组分得到有效分离为宜。•柱内径：填充柱为2∼4mm；毛细管柱为0.2∼0.5mm。•柱内径增加，柱效下降。•有时柱子内部所涂液膜

5、厚度也有要求。5•1）在能保证R的前提下，尽量使用低柱温，但应保证适宜的tR及峰不拖尾，减小检测本底。•2）根据样品沸点情况选择合适柱温柱温应低于组分平均沸点50~1000C，宽沸程样品应采用程序升温。•首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）范围之内。•柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高。•柱温↑，被测组分的挥发度↑，即被测组分在气相中的浓度↑，分离度↓，保留时间↓，低沸点组份峰易产生重叠。•柱温↓，分离度↑，分析时间↑。

6、对于难分离物质对，降低柱温虽然可在一定程度内使分离得到改善，但是不可能使之完全分离，这是由于两组分的相对保留值增大的同时，两组分的峰宽也在增加，当后者的增加速度大于前者时，两峰的交叠更为严重。6•程序升温好处：•改善分离效果•缩短分析周期•改善峰形•提高检测灵敏度7•1.载气种类的选择•常见的载气有N2、H2、Ar、He等，可根据被测组分和检测器类型选用。•若需用流速大的载气可用分子量小，扩散系数大的H2或He；相反若需载气流速小的载气，则可用分子量大，扩散系数小的N2或Ar为载气。•载气种类的选

7、择应考虑三个方面：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。•载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向扩散，提高柱效。载气流速较大时，传质阻力项起主要作用，采用较小摩尔质量的载气（如H2，He），可减小传质阻力，提高柱效。•热导检测器需要使用热导系数较大的氢气有利于提高检测灵敏度。在氢焰检测器中，氮气仍是首选目标。•在载气选择时，还应综合考虑载气的安全性、经济性及来源是否广泛等因素。8•由图可见存在最佳流速（uopt）。实际流速通常稍大于最佳流速，以缩短分析时间。BH=A++C⋅uudHB=−+C=0du2

8、uBuopt=C9•当u较小时，分子扩散项（B项）占主导地位，此时会引起峰扩张，采用N2、Ar做载气，可减小峰扩散;•当u较大时，传质阻力项（C项）占主导地位，此时也会引起峰扩张，采用H2、He做载气，可减小峰扩散.•根据经验数据：填充柱载气流速一般为30ml/min左右；•毛细管柱载气流速一般为5ml/min5ml/min左右，同时配合•柱后尾吹装置，尾吹气流量在25ml/min左右。101.进样方式和进样量的选择•液体试样采用色谱微量进样器进样，规格有1μL，5μL，10μL等