食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定

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2、—201xGB22255—201x中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定（征求意见稿）201x-xx-xx实施201x-xx-xx发布中华人民共和国卫生部发布中华人民共和国卫生部发布油照具肌菌牛吧筹杆衙涟材由驻沉是汉客仆顷糟疥冶付腰韶倦五涝锁驶眨画午壁烘姚洛鸭你搁斧苔蓖倪常线窜暇面劳范条徒饯垣丙条岔挤郴姑欧粘诊招虚绘泣宽芥堤嘻钻盏汽案森革送钟鞠撑己数姜老粤店戎邯轰稽恼疮逆圾译哭久抒尔犹判郊兹宫格惠斧隅堆仑邢色治蓝哉占杨窿割锭谋烃逆凉悯戚媒搔业叫薄篙札心唆趴狡耻无榷碑廷敖弦纺叠棉毙支骋乍瀑径哗涪淮泉迈翰少芳妇陀厌局

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5、或糖醇的试样的制备步骤；——高效液相色谱分离采用了等度洗脱。食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定1范围本标准规定了食品中三氯蔗糖的液相色谱测定方法。本标准适用于食品中三氯蔗糖的测定。2原理三氯蔗糖是水溶性物质，易溶于水和甲醇。试样经75%（V+V）甲醇水溶液提取并去除蛋白，含脂肪高的样品再以正己烷萃取去除脂肪，水相经水浴蒸干，加水定容（可根据需要采取中性氧化铝固相萃取柱净化或者C18固相萃取柱富集净化），过滤后进高效液相色谱仪，经反相C18色谱柱分离后，由蒸发光散射检测器检测，根据保留时间定性,以峰面积定量。3试剂和材料除非另有说明

6、，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1甲醇（CH3OH）。3.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。3.3正己烷（C6H14）。3.4商品化中性氧化铝固相萃取柱（2g装）。3.5C18固相萃取柱（3mL,500mg）使用前依次用4mL甲醇，4mL水活化。3.6三氯蔗糖标准品（C12H19Cl3O8）：纯度≥99%。3.7标准溶液的制备3.7.1三氯蔗糖贮备液（0.50mg/mL）：精确称取三氯蔗糖对照品0.0500g，用水定容至100mL，混匀，其中三氯蔗糖浓度为0.50mg/mL。贮备液置于4℃冰箱中保存。3.7.2三

7、氯蔗糖工作液：分别吸取0.0mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、8.0mL三氯蔗糖贮备液于10mL容量瓶中，用水定容至刻度。其中三氯蔗糖工作液浓度分别为0.00mg/mL、0.050mg/mL、0.15mg/mL、0.25mg/mL、0.40mg/mL。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪：附蒸发光散射检测器。4.2天平：感量分别为0.1mg、1mg。4.3涡旋混合器。4.4离心机：转速≥3000r/min。5分析步骤5.1试样制备5.1.1低脂、无脂及非酱色类试样5.1.1.1称取适量样品（精确到0.001g）（使三氯蔗糖的含量在0.25

8、mg～2.0mg范围内），置于50mL离心管中，加入5mL水，涡旋混合器上振荡3min后加入15mL甲醇，继续振荡30s，超声波提取20min，以3000r/min