富硒食品中无机硒的测定 原子荧光形态分析法编制说明

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1、富硒食品中无机硒的测定原子荧光形态分析法编制说明1、工作简况1.1任务来源湖北省卫生计生委2016年5月下达的《食品中无机硒的测定高效液相—原子荧光光谱法》食品安全地方标准项目（http://www.hbwsjs.gov.cn）。1.2起草单位、起草人本标准起草单位：恩施自治州农业科学院、国家富硒产品质量监督检验中心。本标准起草人：陈永波、李卫东、黄光昱、胡百顺、刘淑琴、薛华、廖美林、秦邦、吴蓉、马作江、陈娥、朱发厅、熊倩、周灵、陈卉。1.3简要起草过程1.3.1确定标准的目的和意义亚硒酸盐和硒酸盐是存在于富硒食品、

2、保健品、硒强化剂中无机硒的主要形态：第一类是硒酸盐、亚硒酸盐，纯的亚硒酸钠总无机硒为44.67%，硒酸钠总无机硒41.80%，主要作为富硒食品添加剂的来源，需要进行纯度检测；第二类是富硒保健品原料，如酵母硒，麦芽硒，硒多糖、硒蛋白粉、碎米荠等，总无机硒大于100mg/kg；第三类是富硒药品和保健品，如硒酵母片、硒蛋白胶囊、硒蛋白片、—30—硒虫草、硒维康及其他硒添加剂，根据第三次世界硒都（恩施）硒产品博览交易会2016年参展产品权威发布的结果，总无机硒在10-3000mg/kg之间的产品近100种，有机硒的比例在39

3、.5%-88.5%之间，也就是说无机比例为11.5%-60.5%，含量在1-1800mg/kg之间。第四类是富硒食品，如富硒茶，富硒米、富硒鸡蛋、富硒水产品、富硒肉等，按照DBS42/002-2014富有机硒食品无机硒要求（湖北省食品安全地方标准）规定：富有机硒食品的定义为“食品中总无机硒达到规定指标，且有机无机硒≥总硒80%的食品”，总无机硒在0.20mg/kg以上。以上四类硒产品中，除硒酸盐、亚硒酸盐外，后三类均以有机硒为主，无机硒作为限量指标。随着有机硒资源的开发利用和人们对无机硒毒性的认识，药品、保健品中有机

4、硒的含量和无机硒的限量成为评价产品质量的重要指标，现行国家标准中仅规定总无机硒的检测方法（GB/T5009.93-2010食品中硒的测定），未分析硒的形态，因此不能正确评价富硒产品的补硒效果。有些地方标准中制定了有机硒的检测方法，但均采用先提取分离有机硒和无机硒，再用测总硒的方法测定无机硒，前处理方法繁杂，且分离、提取不完全会影响结果的准确性。我们在研究中发现，聚硒植物碎米荠的总无机硒高达3000mg/kg以上，按DBS42/002-2014的方法测定无机硒高达50%以上，而采用HPLC-HG-AFS法测定用环己烷萃

5、取前、后水相中的成分，主要是硒代胱氨酸和硒代蛋氨酸，在萃取前后变化不大；无机硒非常少，Se(IV)未检出，Se(VI)需要在进样50μL才能检测出来，因此DBS42/002-2014不适宜于碎米荠中无机硒的测定，以碎米荠为原料开发的硒蛋—31—白粉、硒蛋白片等也存在同样的问题，给企业带来很大的困惑。硒的形态分析方法是近年来发展的方向，能够有效分离有机硒和无机硒，但由于有机硒形态复杂，很多成分还没有标准物质，无法完全分离和定性定量，直接测定有机硒的形态方法还不成熟，而随着HPLC-ICP-MS及HPLC-HG-AFS联

6、用技术的发展，无机硒中Se(IV)和Se(VI)测定的仪器方法灵敏度高，适用性强，能克服采用总硒测定无机硒方法的不足。食品中的无机硒提取方法研究报道较多，如：直接用水提取食盐中的无机硒；用水提取、环己烷萃取螺旋藻中无机硒；用50%的盐酸提取鲈鱼、对虾、梭子蟹等水产品中的无机硒；用Tris-HCl溶液提取蒜薹、鸭蛋、富硒酵母中的无机硒；用无水乙醇提取玉米、大豆、花生等杂粮中的无机硒；用甲苯提取菥蓂中的无机硒等，但没有系统研究无机硒提取方法的报道。本标准旨在确定各类硒产品（包括硒添加剂和富硒食品）中无机硒提取的最佳方法和

7、仪器分析的最佳条件，确保方法的精密度、准确性达到分析要求，同时兼顾方法的便捷性、经济性和时效性，并通过有资质的实验室验证，使之成为适合不同类型硒产品中无机硒分析的标准方法。研究结果对于提高硒产品质量安全监管，完善地方标准，便于质量管理和检验部门对产品的检验具有重要意义。1.3.2标准的立项项目承担单位恩施自治州农业科学院从事硒的分析测试和形态分析方法研究工作已有20多年，曾采用紫外-可见分光光度法、原子吸收光谱法、氢化物原子吸收光谱法进行总无机硒的测定。—32—2008年：开始采用HPLC测定氨基酸的方法进行硒的形态

8、分析研究工作，建立了硒代胱氨酸和硒代蛋氨酸的仪器分析方法，但在实际样品分析中，水解氨基酸中大量的其它氨基酸导致微量的硒代氨基酸不能定性定量分析，而且无机硒在C18柱上没有保留，研究工作一度陷入困境。2012年：开始采用原子荧光形态分析仪进行硒的形态分析方法研究，该设备结合了HPLC的高效分离与AFS对硒高灵敏度、硒空芯阴极灯高专一性检测的优点，