SNT2842-2011纺织品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的测定液相色谱-串联质谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２８４２—２０１１纺织品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的测定液相色谱串联质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犲狉犳犾狌狅狉狅狅犮狋犪狀犲狊狌犾犳狅狀狅犻犮犪犮犻犱犪狀犱狆犲狉犳犾狌狅狉狅狅犮狋犪狀狅犻犮犪犮犻犱犻狀狋犲狓狋犻犾犲狊—犔犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔狋犪狀犱犲犿犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２８４２—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草

2、。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局。本标准主要起草人：唐熙、梁鸣、姜晓黎、程群、翁若荣。Ⅰ犛犖／犜２８４２—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售纺织品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的测定液相色谱串联质谱法１范围本标准规定了纺织品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的液相色谱串联质谱检测方法。本标准适用于纺织品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的测定和确证。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室

3、用水规格和试验方法３方法提要对试样进行索氏萃取，提取液经过活性炭柱净化、浓缩处理后用液相色谱串联质谱进行分析，外标法定量。４试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，试验用水符合ＧＢ／Ｔ６６８２的一级水或去离子水。４．１甲醇（色谱纯）。４．２甲醇水溶液（５０％，体积分数）。４．３全氟辛烷磺酸（ＰＦＯＳ）标准品：ＣＡＳ编号１７６３２３１，含量≥９９．０％。４．４全氟辛酸（ＰＦＯＡ）标准品：ＣＡＳ编号３３５６７１，含量≥９９．０％。４．５ＰＦＯＳ标准储备溶液：准确称取适量ＰＦＯＳ标准品（精确至０．２ｍｇ），用甲醇（４．１）溶解稀释，配制成所需浓度的标准储备溶液，浓度为１０００ｍｇ／

4、Ｌ。４．６ＰＦＯＡ标准储备溶液：准确称取适量ＰＦＯＡ标准品（精确至０．２ｍｇ），用甲醇（４．１）溶解稀释，配制成所需浓度的标准储备溶液，浓度为１０００ｍｇ／Ｌ。４．７标准工作液：吸取适量ＰＦＯＳ（３．３）和ＰＦＯＡ（４．４）标准储备溶液，用甲醇水溶液（４．２）配成浓度分别为２μｇ／Ｌ、５μｇ／Ｌ、１０μｇ／Ｌ、１５μｇ／Ｌ、２０μｇ／Ｌ的标准工作液。４．８固相萃取柱：活性炭，２５０ｍｇ填料、３ｍＬ。５仪器和设备５．１高效液相色谱串联三重四极质谱联用仪：配有电喷雾离子源（ＥＳＩ）。５．２分析天平：感量为０．１ｍｇ。５．３旋转蒸发仪。５．４固相萃取装置。１犛犖／犜２８４２—２０１１版权所有·

5、禁止翻制、电子发售５．５尼龙滤膜（０．２０μｍ）。６测定步骤６．１提取取有代表性的纺织品样品，裁出１０ｃｍ×１０ｃｍ待测样。将待测样放入索氏萃取装置中，用１００ｍＬ的甲醇（４．１）进行索氏提取６ｈ（控制每秒２滴～３滴的回流速度）。提取液用真空旋转蒸发仪浓缩至近干，用约１０ｍＬ甲醇（４．１）溶解残余物后待净化。６．２净化用５ｍＬ的甲醇（４．１）淋洗固相萃取柱（４．８），弃掉淋洗液；将浓缩后的提取液以０．５ｍＬ／ｍｉｎ的速度通过固相萃取柱（４．８）；用５ｍＬ甲醇（４．１）洗脱。收集过柱后的样液和洗脱液，在缓和氮气流中吹至近干，用甲醇水溶液（４．２）溶解后定容至１０ｍＬ。样液用尼龙滤膜（４．５）

6、过滤后上机测定。６．３测定６．３．１液相色谱条件６．３．１．１色谱柱：ＳＢＣ１８柱，３０ｍｍ（柱长）×２．１ｍｍ（内径），粒度３．５μｍ，或相当者。６．３．１．２柱温：３５℃。６．３．１．３流动相：甲醇、１０ｍｍｏｌ乙酸铵乙酸缓冲液（ｐＨ＝４．０），梯度洗脱（梯度时间见表１）。表１液相色谱的梯度洗脱条件时间流速甲醇１０ｍｍｏｌ乙酸铵乙酸缓冲液ｍｉｎｍＬ／ｍｉｎ％％００．４５０５０５０．４９０１０６．３．１．４流速：０．４ｍＬ／ｍｉｎ。６．３．１．５进样量：２μＬ。６．３．２质谱条件６．３．２．１离子化模式：电喷雾电离（ＥＳＩ）负离子模式。６．３．２．２质谱扫描方式：多反应监测（ＭＲＭ

7、）。６．３．２．３分辨率：单位质量分辨率。６．３．２．４其他质谱条件参见附录Ａ。６．３．３定性测定对处理好的样品溶液进行测定。如果样品中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在±２．５％之内）；样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度与质量浓度相当标准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表２的规定，则可判断样品中存在目标化合物。２犛犖／犜２８４２—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售表２定性离子相对丰度的最大允