LED用稀土离子掺杂B_Si_P氧化物复合基发光材料的制备与发光性能研究

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1、学校代码：10135论文分类号：061学号：20154015004研究生类别：全日制硕士学位论文LED用稀土离子掺杂B/Si/P氧化物复合基发光材料的制备与发光性能研究PreparationandLuminescencePropertiesofRareEarthIonsDopedB/Si/POxideCompositeMatrixPhosphorsforLED学科门类：理学一级学科：化学学科、专业：无机化学研究方向：稀土发光材料申请人姓名：曹娇兰指导教师姓名：王喜贵二零一八年六月九日内蒙古师范大学硕士学位论文独创性声

2、明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果，尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含本人为获得内蒙古师范大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。本人保证所呈交的论文不侵犯国家机密、商业秘密及其他合法权益。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示感谢。签名：日期：年月日关于论文使用授权的说明本学位论文作者完全了解内蒙古师范大学有关保留、使用学位论文的规定：内蒙古师范大学有权保留并向国家有关部

3、门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅，可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文，并且本人电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。保密的学位论文在解密后也遵守此规定。签名：导师签名：日期：年月日内蒙古师范大学硕士学位论文中文摘要“白光LED用荧光粉”的研究在2015、2016年连续两年进入Top10热点前沿。其中使用紫外LED芯片激发三基色荧光粉的方案是当前行业发展的重点，为此要不断努力去研究探索新型优良荧光粉，来弥补“紫外LED芯片激发三

4、基色荧光粉方案”中的不足。因荧光粉主要是由基质、激活剂及敏化剂组成，大量科研工作者的研究集中在基质的选择、共掺杂稀土离子等的研究上，在固定激活离子的条件下，荧光粉的性能主要取决于主基质材料的特性，近年来也出现了大量关于B/Si/P氧化物单基或复合基优良荧光粉的报道。本论文采用溶胶凝胶-高温固相合成法制备3+(Tb3+)、nCaO-B3+3+了nCaO-B2O3:Eu2O3-mSiO2:Eu(Tb)、nCaO-B2O3-mP3+2O5:Eu系列单基及复合基荧光粉，并通过XRD、TEM、IR、激发光谱、发射光谱及荧光衰减

5、等对材料的结构及发光性能进行了研究，讨论了温度、原料配比、掺杂浓度等这些条件对结构及发光性能的影响，并结合相关理论对发光过程进行了合理的解释。在nCaO-B3+(Tb3+)单基发光材料中，随着退火温度从600、7002O3:Eu到900℃变化，样品基质以不同结构硼酸盐形式出现，依次为Ca3B2O6、Ca2B2O5、CaB2O4；原料配比B2O3:CaO比例为5:3时，制备的荧光粉的发光效率最佳。在Eu3+掺杂的不同结构硼酸盐基荧光粉中，612nm波长监测所得激发光谱中，紫外光区395nm处的吸收峰强最强，将395nm

6、作为激发波长测得发射光谱，发现Eu3+都处于无反演对称中心格位，以5D7(0→F2)电偶极跃迁为主，即材料主要发红光；且900℃退火所得高纯相的CaB3+掺杂2O4基质最有利于发光、对应的荧光衰减时间也最长；Eu浓度为0.6%-4%范围时，都是以电偶极跃迁的红光发射为主，且发光强度随着浓度的增加不断增强，当浓度超过5%时，Eu3+掺杂使得Eu3+在基质中对称性增强，磁偶极跃迁占主导，从而使橙光发射大于红光发射。在Tb3+掺杂的不同结构硼酸盐基荧光粉中，激发谱图符合Tb3+的激发规律，在紫外光378nm处峰强最强；将3

7、78nm作为激发波长，测得5D7544nm(4→F5)处绿光发射峰最强；900℃退火所得高纯相的CaB2O4内蒙古师范大学硕士学位论文基质最有利于发光，荧光衰减时间也最长，出现相似结果的原因是因在同基质荧光粉中，Eu3+/Tb3+取代Ca2+后更易产生p-n节和陷阱，从而增强了其发光性能。在nCaO-B3+(Tb3+)复合基发光材料中，原料配比为2O3-mSiO2:EuB2O3:SiO2为5:2时，制得最佳样品。样品在经600℃退火后，形成Ca2B2O5晶体，经700℃退火后，CaB2O4晶体析出，可见SiO2的存在

8、促进了CaB2O4晶体的提前析出，经900℃退火后，得到结晶度最佳的CaB2O4晶体结构，对应的发光强度也最强，此结构与体系nCaO-B2O3经900℃退火后的样品相比，晶体形式还是主要以CaB2O4存在，而SiO2以非晶态形式存在。3+的荧光粉中，SiO在掺杂Eu2网络结构将CaB2O4晶体结构较机械地支撑起来，使晶体结构更加稳定，形成比较细