spmegcms联用技术分析蜂胶的挥发性成分

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1、万方数据SPME—GC／MS联用技术分析蜂胶的挥发性成分贺丽苹1李雅萍1陈玉芬1潘建国2郑尧隆2林励，卢占列21华南农业大学；2广州市宝生园有限公司；3广州中医药大学摘要用固相微萃取(sPME)及溶剂(乙醇、乙酸乙脂)提取法对蜂胶挥发成分进行提取，用GC毛细管柱分离，归一化法测其相对含量，气相色谱一质谱联用法对蜂胶中不同香气挥发性成分进行鉴定。结果SPME采样技术对蜂胶中萜烯类物质有简单快速、提取效率高、溶剂消耗低的优点，蜂胶合主要挥发性成分38个，可检测到10种萜烯类物质，为蜂胶的开发利用及指纹图谱的建立提供依据。蜂胶是蜜蜂采集

2、植物茎、腋芽的树脂并混入腺体分泌物、花粉和蜂蜡混合而成的一种具芳香气味的胶状固体物，是一种独特而宝贵的纯天然保健食品资源和药源。蜂胶中的萜烯类等挥发性成分是其一个重要的质量指标，具有指纹特征。传统的挥发性有机物富集方法为水蒸气蒸馏和同时蒸馏萃取，不能满足快速分析的要求。固相微萃取(sPME)是上世纪出现的样品浓缩新技术，根据有机物与溶剂之间“相似相溶”原则，利用石英纤维表面的色谱固定相或吸附剂对分析组分的吸附作用，将组分从试样基质中萃取出来，并逐渐富集，完成试样前处理过程。它克服了其他浓缩预处理方法大部分缺点。SPME无需有机溶剂

3、、操作简单、快速、分析样品量少、费用低廉，集萃取、浓缩、采样于一体，能够尽可能减少被分析挥发性成分的损失，并方便与气相色谱、液相色谱联用。在进样过程中，利用气相色谱进样口的高温将吸附的组分从固定相中解吸，由色谱仪进行分析。此项技术与传统方法比较优点在于简单快速，提取效率高、溶剂消耗低、高回收率、准确度灵敏度高且能方便联用。本文建立SPME—GC／MS联用技术分析蜂胶中香气挥发性成分，得到较理想的结果。为进一步分析蜂胶某些成分的药用价值提供依据。1材料与方法1．1材料：山东蜂胶由广州宝生园公司提供。1．2仪器及分析条件所用仪器为美国

4、FinniganTraee2000气一质联用仪，色谱柱为DB一1键合聚二甲基硅氧烷弹性石英毛细管柱(30mxO．25mmxO．25trm)，进样13温度2500C，柱室初始温度1000C(3min)，并以50C／min升温速率程序升至230℃(保持30min)，载气采用高纯氦气，流速lml_／min，分流比10：1，进样量0．5灿。质谱条件：电离方式为EI，接口温度250。C，离子源温度2300C，标准调谐方式，SCAN质量扫描方式，扫描范围50～550amu，电离电压为70ev。1．3样品处理1．3．1乙酸乙酯提取物：将蜂胶一2

5、0℃冷冻，于研钵中研磨搅拌机粉碎后，取19蜂胶粉碎样置于沙包内，加入乙酸乙酯浸泡数小时超声波提取，用5％Nail—CO，溶液萃取，置于4℃温度下过夜，取上层得蜂胶乙酸乙酯提取物。1．3．2SPME采样提取：19蜂胶粉碎样加入20mL萃取管中，封口器封口，避光放置。将经30min老化的SPME头插入封口采样，时间从30min到2h。1．3．3乙醇提取物：59蜂胶粉碎样加入75％乙醇水溶液浸泡3天，超声波提取，浸提液过滤后收集，于20℃稀释10倍，上机前置换成无水乙醇。2结果与讨论2．1乙酸乙酯提取物定性分析蜂胶乙酸乙酯提取物经滤去其

6、中的絮状沉淀后取0．5tzL直接进样，用GC／MS联用仪分析鉴定，在确定各对照组分质谱数据和扫描峰号后，用NIsF，I．PA，NIHMSDATABASE谱库进行检索，经核对标准质谱图及有关资料。从蜂胶乙酸乙酯提取物中分离出78个峰，综合各项分析鉴定，鉴定出其中的8个萜烯及醇类化合物。2．2SPME样品测定实验优化了SPME条件，包括萃取涂层、萃取时间。检出并能定性的蜂胶挥发性组分41个峰，鉴定出其中的12个萜烯及醇类化合物。2．3讨论实验分别检测出三种提取物蜂胶化学成分，蜂胶乙酸乙酯提取物与SPME采样提取所得蜂胶挥发成分种数相近

7、，成分有一定差异但不大。但蜂胶乙酸乙酯提取物中可检测到一些黄酮类化合物。乙醇提取物在8。20min蜂胶萜烯类化合物出峰处数目少，含量小，只能明显良好检测到桉叶油醇、十四烯，且由于糖类等水溶性组分也同时被提取，气相万方数据庐喻畸崂蟛啕每种蜂王浆都有一定的颜色，颜尚未发现浆色与蜜色相脱离而与花粉有关。2而生2色是蜂王浆固有属性。因此，颜色自2005年油菜花期，有蜂友向我反映某外地蜂场§兰堕i然成为蜂王浆感官指标之一(《蜂王产的浆是鹅黄色，后来发现是新台基的黄绿色渗入≥土》浆}GB／T9697—2002)。但是，蜂王浆颜王浆，是一种污染

8、。《麴《色的形成与哪些因素有关，颜色与蜂既然蜂王浆有不同的颜色表现，容易让人联想》鬲》王浆的品质的关系，这些都还没有明到颜色与品质的关系。事实上确实有不少商家在进《望!《确说法。行相关炒作。《蜂王浆》国标也划分为优等品是乳白$蘑贝$通常对蜂王浆的描