南农考研有机化学实验复习要点2份

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1、附件二有机化学实验复习要点实验一熔点的测定（萘）1.所用仪器：b型管，温度计，毛细管，酒精灯2.操作步骤：⑴封管，要求封的紧密，光滑。⑵装样：装样2-3毫米高，注意擦净管外的样品，装实，为装实要将样品研细。⑶温度计与毛细管的固定，样品应在温度计水银球的中间，注意乳胶圈不要浸在传热介质中。⑷向b型管中加导热物质（传热介质），注意传热介质液面应在b型管上叉口处。⑸装仪器，注意十字夹（铁拳）、活夹（铁夹）的使用，十字夹缺口向上。塞子缺口、温度计刻度应朝前方，便于观察温度的变化。同时注意固定b型管的位置，不要夹在b型管的两个岔口之间。加热的位置。⑹粗测：找出熔点范

2、围。⑺精测：加热速度，开始升温5-6度/分，当低于熔点10-15度时，调整加热速度，以1-2度/分为宜，越接近熔点，升温越慢。⑻读数，记下初熔和全熔的温度值，该化合物的熔程即：初熔——全熔，温度的读数应保留小数点后一位，如81.5；81.0。⑼重测时应注意：热浴应冷却到样品近似熔点以下30度左右；再次放熔点管时，要擦去温度计上的液体石蜡；熔点管不能重复使用，因为有些物质受热会分解，有的可能转变成具有不同熔点的其它结晶形式。3.存在的问题：（1）样品量（2-3毫米），多数加的过多。（2）样品管的长度要和b型管匹配，有的过长或短。（3）橡皮圈不要浸到传热介质中

3、，有的没入其中。（4）温度计、样品管的位置有人放的不对。（5）传热介质的量有放的过多。实验二苯甲酸的重结晶1.所用仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、循环真空泵。2.操作步骤即重结晶的过程：①溶剂的选择：苯甲酸的重结晶用水。②饱和溶液的制备：注意溶剂的量（应了解该化合物的溶解度），千万不能制成过饱和溶液，以防热过滤时损失。苯甲酸3克，水加大约120毫升。③脱色：用活性炭脱色，应注意沸腾时不能加入活性炭，活性炭应加粗品的1%-5%。④热过滤：目的除去不溶性的杂质。热过滤时注意保温、滤纸的折法。⑤结晶的析出：热过滤的溶液静止，自然冷却，结晶慢慢析出。⑥结晶的收集和洗涤：用

4、抽气过滤收集结晶，用溶剂洗涤结晶。3.抽气过滤的操作方法：⑴洗净布氏漏斗、吸滤瓶；⑵选择合适的滤纸放在布氏漏斗中，用溶剂将滤纸润湿，接通吸滤瓶和循环真空泵，将滤纸贴紧。⑶开始过滤，如有固体未移入，应用母液转移。⑷固体洗涤：断开吸滤瓶和循环真空泵，用玻璃棒将固体搅松，加少许溶剂（没过固体，稍多点），再接通吸滤瓶和循环真空泵开始抽滤；洗1-2次。⑸结束时先断开吸滤瓶和循环真空泵的连接，再关电源。⑹固体的取出。2.抽气过滤存在的问题：（1）漏斗和吸滤瓶使用前要洗涤，有的不洗；（2）漏斗的位置——斜口对准吸滤瓶的尖嘴，有的位置不对；（3）过滤时没移入的固体（如要固

5、体）应用母液转移，有的用水转移；（4）固体要洗，方法同上，有的不洗，还有的洗时溶剂用的过多。实验三色谱法（纸色谱、柱色谱）的要点：1.纸色谱：①展开剂要配准，正丁醇：甲酸：水=5：3：2（体积比），饱和20分钟，目的形成溶剂的饱和蒸气。②滤纸的前沿线以下不能用手摸，起始线、前沿线等用铅笔画。③控制点样直径在0.2-0.5厘米。④显色：用茚三酮。⑤烘的时间不能过长，否则茚三酮会显色。2.柱色谱：①装柱，要求紧密无气泡，氧化铝不能露在溶剂外面。②加样和洗脱的注意事项。要等溶剂距氧化铝1毫米时开始加样，当样品距氧化铝1毫米时，用1毫升溶剂洗涤一次，溶剂距氧化铝1

6、毫米时，再洗第二次，洗至无色。然后开始洗脱。实验四乙酸丁酯的制备1.所用仪器：50毫升圆底烧瓶、冷凝管（直型、球型）、分液漏斗等2.涉及的操作：回流、分液漏斗的使用（萃取和洗涤，本实验主要是洗涤）、蒸馏。3.操作步骤：⑴制备——回流（1小时）：本实验用9.2毫升正丁醇、12毫升冰醋酸、1毫升浓硫酸。①仪器：圆底烧瓶，球型冷凝管。②安装：注意：圆底烧瓶大小的选择应和所加液体物质的总量相对应，即液体物质量应为圆底烧瓶容积的二分之一到三分之二之间，圆底烧瓶的固定位置（在电热套中的位置，夹子夹的位置）；冷凝管的进出水要接对，先接橡皮管再固定冷凝管；加沸石，不要漏气

7、。注意安装、拆除顺序。⑵乙酸丁酯的萃取——分液漏斗的使用：①分液漏斗的用途——萃取、洗涤。②使用分液漏斗的注意事项：a.先检漏，检查玻璃塞和活塞是否严密，注意检漏方法，如漏，要涂凡士林，注意凡士林的涂法；同时检查玻璃塞和活塞是否有线或橡皮圈绑着。b.注意分液漏斗的握法、摇法，摇时不要忘了放气。c.不能用手拿着分液，必须将分液漏斗固定在铁架台上（用铁环固定）分液。两液面充分分层后方可分液。分液时要接通大气（打开上口玻璃塞）。上层液体要从上口倒出，下层液体从下口放出。d.在萃取中上下两层液体都应保存到实验结束，以防中间操作发生错误无法补救。乙酸丁酯用水萃取，酯

8、在上层。e.注意液体层次的选择，若要下层，静止后应先放出一点将下面