湿法消解测定食用明胶中的微量铬

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1、第28卷第5期分析试验室V01．28．N0．52009年5月ChineseJournalofAnalysislaboratory2009—5湿法消解测定食用明胶中的微量铬贺峥，黄雅钦，石绍军(1．北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室，北京100029；2．湖南化工职业技术学院化学工程系，株州412004)摘要：建立了一种以HN03．SO4．HC104体系湿法消解食用明胶，并采用分光光度计测定其中微量铬的新方法。该方法的相对标准偏差1．8％一5．9％，回收率93．3％～104．7％(=8)，同时

2、与原子吸收光谱法对照实验的误差均在4％以下。本法可测定食用明胶中的微量铬。关键词：湿法消解；铬；分光光度法；明胶中图分类号：0657．3文献标识码：A文章编号：1000_o720(2009)o5．097—04明胶广泛应用于食品、医药和感光材料等重加剂明胶》规定了干法消化明胶后应用二苯碳酰二要领域_1J。铬是自然界中普遍存在的重金属元素，肼(DPC)分光光度法测定其中铬的含量，但干法消主要以cr(1lI)和Cr(VI)两种形式存在J，其中化(即高温灰化法)操作繁琐。湿法消解法亦称湿铬(Ⅲ)是人体必需的

3、微量元素，它参与葡萄糖、灰化法，实质是用强氧化性酸或强氧化剂的氧化脂肪代谢，蛋白质合成与分解，促进人体的生长作用破坏有机试样，使待测元素以可溶形式存发育；但cr(Ⅵ)对人体有害，具有较强的致癌性，在]。本文报道了以HNO3．H2SO4．HC104体系湿法严重危害人类的健康。为了防止铬鞣剂鞣制过的消解食用明胶，并采用二苯碳酰二肼(DPC)光度分废皮革提取的工业明胶流人食品市场，危害人民析法测定食用明胶中的微量铬。实验结果证明，身心建康，严格控制食用明胶中铬的含量势在必该法使用设备简单，操作方便省时，测

4、定结果准行，因此建立准确快捷的定量检测明胶中的铬含确。量方法具有重要的意义。1实验部分目前微量铬的测定方法主要包括分光光度法、1．1仪器与试剂化学发光法、原子吸收光谱法、电化学法、色谱法UV一3010紫外．可见分光光度计(日立公司)；与质谱法等J。陈超等报道了石墨炉原子吸收UV．2000紫外．可见分光光度计(上海尤尼柯公司)；光谱法、微波消解测定胶囊和片剂用明胶的铬含Z．8000原子吸收分光光度计(日立公司)；PHS一3C量，但微波消解操作复杂且安全性低；方艳玲_5报型精密pH计(上海理达分析仪器厂

5、)；控温电炉道了应用浸提消解的前处理方法、火焰原子吸收(乐博科技发展有限公司)。法测定明胶中铬含量，但浸提消解需要在沸水浴铬(GBW086l4)标准液(1．0mg／mL，国家标准中加热2h以上，较为耗时；张秀尧报道了采用物质研究中心)；二苯碳酰二肼(优级纯)；KinO4；炉内消化石墨炉原子吸收法测定明胶和水解蛋白尿素；NAN02；焦磷酸钠；H2SO4；HC1。其它试剂中的铬，S．P．Quinaia等报道了以塞曼效应背景均为分析纯，水为去离子水。校正法直接测定明胶中的铬，这两种方法虽然准1．2实验方法

6、确度很高，但是均需要较精密的分析仪器设备，1．2．1样品消解准确称取明胶样品1．000g于而且操作过程相对复杂。GB6783．1994《食品添125mL三角烧瓶中，先加入15mLHN03缓慢升温*收稿日期：2008—04-17；修订日期：2008—07—12作者简介：贺峥(1983一)，女，硕士研究生；E-mail：huangyq@mail．buet．edu．en-——97-——第28卷第5期分析试验室Vo1．28．No．52009年5月ChineseJournalofAnalysisLaborat

7、ory2009—5进行预消解，同时再加入5mLH2so4。15min后加2．4标准曲线、线性范围和检出限入5mLHC104，消解10min后，再加呻5mL分别从20eg／mL的Cr标准溶液中吸取0、HN03，继续分解加热，此步骤重复操作2～3次。0．20、0．40、0．60、1．00、1．60、2．00mL，并移人50mL容量瓶中，加入二苯碳酰二肼0．5mL，定容，约20min后，待三角烧瓶中溶液呈无色透明状态，冷却。冷却后加5mL(1：1)HC1加热彻底溶解。最放置10min以上，在波长540nl

8、n处测定吸光度后用去离子水至50mL容量瓶定容，同时做空白值，并作出c一A铷标准工作曲线。由实验结果实验。可以看出，Cr(Ⅵ)在040~g／50mL范围内与吸光1．2．2溶液的配制Cr标准液(20．0~g／mL)：准度呈良好线性关系，其线性回归方程为Y=0．0014确量取2mL铬标准液(1．0mg／mL)，移入100mL+0．01403p，线性相关系数r=0．999。以吸光度为的容量瓶中，加水稀释至刻度；二苯碳酰二肼丙0．01所对应的浓度值为最低检测限，计算得该方酮溶