分析联用技术的调研与展望

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1、分析联用技术的调研与展望秦洁琼3090554（环境工程系南京林业大学）摘要：综述了现代分析联用技术的发展概况，探讨了现代分析联用技术在多领域研究中的应用，分析了现代分析联用技术的存在问题；同时指出，随着现代科技的不断发展，分析联用技术有着广阔的发展空间。Abstract:summarizingthedevelopmentofthemodernanalyticaltechniques;discussingthemodernanalyticaltechniquesinconjunctionwithresearchinmanyfieldsofapplicatio

2、n;analysingtheproblemsofmodernanalyticaltechniques;alsopointingoutthatwiththecontinuousdevelopmentofmodernscienceandtechnology,themodernanalyticaltechniqueshaveabroadspacefordevelopment.关键字：分析联用技术；色谱；波谱；1、现代联用技术的发展现代联用技术就是采用分离技术将复杂体系加以分离，再用红外光谱、质谱或核磁共振等波谱学技术分别提供其结构信息，这为复杂体系的分离分析研究

3、提供了一种具发展前景的新技术。现代联用技术包含了多种联用方式和技术，色谱方法主要包括高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）和高效毛细管电泳（HPCE），这几种分离手段同四大谱（质谱、核磁共振、红外、紫外光谱）的分别联用组成了色谱联用技术的丰富内涵。由于对复杂体系分析信息量的要求日益增高，各种联用均得到较大发展，其中最引人注目的是色谱与质谱的成功联用，主要包括气相色谱-质谱（GC/MS）和液相色谱-质谱（LC/MS）。另外，正处于快速发展阶段并广泛应用的色谱联用技术包括气相色谱/傅立叶变换红外光谱（GC-FTIR）、气相色谱/原子光谱（GC-AS）、液相

4、色谱/电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）、液相色谱/二极管阵列检测/质谱/质谱联用（LC-DAD-MS-MS）、毛细管电泳/质谱联用（CE-MS）等。1.1色谱与质谱联用技术色谱与质谱的联用主要有气相色谱-质谱联用和液相色谱-质谱联用，由于质谱的离子化方式和质量分析器类型较多，MS常常需要离子化技术，如电子轰击电离源（EI）、化学电离源（CI）、快原子轰击电离源（FAB）、场解吸电离源（FD）、电喷雾电离源（ESI）、大气压化学电离源（APCI）等。新的解吸电离技术不断涌现，日趋成熟，可测分子量范围越来越高，并逐步适用于难挥发、热敏感物质的分析

5、，例如海洋天然产物、微生物代谢产物，动植物二次代谢产物以及生物大分子的结构研究。最有发展前景的电离方法有：①等离子解吸采用252Cf的裂解碎片作为离子源，使多肽和蛋白质等生物大分子不必衍生化而直接电离进行质量分析。它与飞行时间质谱相配合，已成功地用于许多合成多肽的质谱分析，并已在一些实验室中作为常规分析方法来鉴定多肽和蛋白质。目前它的可分析的质量极限大约是50000D。②快原子轰击，把样品分子放入低挥发性液体中，用高速中性原子来进行轰击，可使低挥发性的，热敏感的分子电离，得到质子化或碱金属离子化的分子离子。由于很容易在磁质谱或四极杆质谱上安装使用，因此得到

6、广泛应用，分子量很容易达到3000—4000。如果与带有后加速的多次反射阵列检测器的高性能磁质谱配合使用，可测分子量可达到10000amn以上，最高记录可达25000amn。③激光解吸，利用CO2激光（10.6μm），Nd/YAG激光（1.06μm）的快速加热作用使难挥发的分子解吸电离，与飞行时间质谱或离子回旋共振质谱相配合成功地分析了一系列蛋白质和酶的复合物，并创造了蛋白质分子质量分析的最高记录（JackBeanUreaseMr～27万）。④电喷雾（electrospray，electrostaticspray，ionspray）把分析样品通过常压电离源

7、，使分子多重质子化而电离。由于生成多重质子化的分子离子可缩小质荷比，因此一个分子量为数万的生物大分子，如果带上几十个，上百个质子，质荷比可降低到2000以下，可以用普通的四极杆质谱仪分析，其次由于得到一组质荷比连续变化的分子离子峰，通过对这些多电荷分子离子峰的质量计算可以得到高度准确的平均分子量。第三是这种多重质子化的分子离子峰可进一步诱导碰撞活化，进行串联质谱分析。第四是这种电离技术的样品制备要求极低，溶于生物体液的样品分子或HPLC，CZE的流出液都可直接引入常压电离源进行联机检测。⑤傅里叶变换质谱（FT—MS），又叫离子回旋共振谱，它利用电离生成的离

8、子在磁场中回旋共振，通过傅里叶变换得到这些离子的质量谱，这种谱仪过