氨茶碱加样回收率

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1、实验二氨茶碱加样回收率方法学考察目的：证明所采用的分析方法适合于相应的检测要求。准确度、精密度（重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。验证内容一、准确度（accuracy）准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，用百分回收率表示。原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。制剂可用含己知量被测物的各组分混合物进行测定，即采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法。如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定

2、。中药分析的准确度一般用加样回收试验衡量。中药回收率一般要求在95～105%范围内，有些方法操作步骤繁多时，可要求在90～110%范围内，RSD一般在3%以内。测定回收率R（recovery）的具体方法可采用“回收试验法”和“加样回收试验法”。回收试验空白+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M。加样回收试验已准确测定药物含量P的真实样品+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M。数据要求规定的范围内，至少用9次测定结果评价，如制备三个不同浓度样品各测三次。用偏差（d）、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)（变异系

3、数）表示。偏差（d）：测量值与平均值之差标准（偏）差（SD或S）相对标准（偏）差（RSD），也称变异系数（CV）紫外可见分光光度计主要结构及功能紫外分光光度计主要由光源、单色器、样品池（吸收池）、检测器及放大器和记录显示系统所组成。1、光源钨灯丝和氢灯两种钨灯丝适宜使用的范围是360nm-1000nm；氢灯或氘灯适宜使用的范围是150nm-360nm。因为玻璃会吸收紫外光，灯泡必须用石英材料。单色器是指能将来自光源的复色光按波长长短顺序色散为单色光，并能任意调节波长的装置。常由棱镜和光栅组成。经棱镜或光栅色散成一系列由单色光带

4、组成的光谱，逐个从单色器的出口狭缝射出。棱镜由玻璃或石英制成，玻璃色散能力大，但可吸收紫外光，只能用于350-820nm的波长测定。样品池和参比池需要配对（即完全相同的两个），其厚度（光束通过溶液的路径长度）一般为1mm、2mm、5mm、1cm、2cm、4cm。如在定量测定时，所使用的一组样品池要完全一致。2、单色器（分光系统）3、样品池（参比池）检测器是一种光电转换设备，它将光强度转变为电信号显示出来。5.测量系统包括放大器和结果显示装置。在主机中装有微机处理器，将测量数据显示在屏幕上。4.检测器T6型紫外可见分光光度计结构操

5、作流程一、开机自检初始化43%1.样品池电池OK2.滤光片OK3.光源电机OK打开仪器主机电源，开始初始化，3分钟左右初始化完成。初始化完成后，仪器进入主菜单界面。光度测量功能扩展系统应用二、进入光度测量状态在上图所示状态按ENTER键，进入光度测量界面光度测量0.000Abs250nm三、进入测量界面按START/STOP键，进入样品测定界面250.0nm-0.002AbsNo.AbsConc四、设置测量波长按GOTOλ键，在下图界面输入测量的波长，例如需要在275nm测量，输入275，按ENTER键确认，仪器将自动调整波长。

6、请输入波长:275.0nm-0.002AbsNo.AbsConc调整波长完成后如下图五、进入设置参数在这个步骤中主要设置样品池。按ENTER键进入参数设定界面，按键使光标移动到“试样设定”，如图所示。按ENTER键确认，进入设定界面。测光方式数学计算试样设定六、设定使用样品池个数在这个步骤中主要设置样品池。按键使光标移动到“使用样池数”，如图所示。按ENTER键循环选择需要使用的样品池个数。试样室：八联池样池数：2空白溶液校正：否样池空白校正：否七、样品测量按RETURN键返回到参数设定界面，再按RETURN键

7、返回到光度测量界面。在1号样品池内放入空白溶液，2号样品池内放入待测溶液。关闭好样品池盖后按ZERO键进行空白校正，再按STRT/STOP键进行样品测量。测量结果如下图所示：275.0nm-0.002AbsNo.AbsConc1-10.0121.0002-10.0522.000八、结束测量测量完成后按PRING键打印数据，如果没有打印机请记录数据。退出程序或关闭仪器后测量数据将消失。确保从样品池中取出所有比色皿，清洗干净以便下次使用。按RETURN键直到返回到仪器主菜单界面后再关闭仪器电源。实验目的了解药物在含量测定前进行加样回

8、收率试验的目的；掌握加样回收率试验具体方法；学习加样回收率计算方法。掌握紫外分光光度计操作方法。实验原理任何药物在进行含量检测以前，都要对该检测方法的准确度、精密度及仪器灵敏度等进行考察，目的是证明采用的方法是否适合于相应的检测要求。其中准确度系指用该方法测定的