吡唑醚菌酯合成工艺研究

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1、专业学位硕士学位论文吡唑醚菌酯合成工艺研究StudyonSynthesisProcessofPyraclostrobin作者姓名：孙永坤工程领域：化学工程学号：41307033指导教师：高欣钦副教授戴荣华高工完成日期：2017年11月大连理工大学DalianUniversityofTechnology摘要本文系统的优化了甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂吡唑醚菌酯的合成工艺。甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂具有高效、低毒、对环境友好等优点。吡唑醚菌酯的合成工艺优化研究有利于扩充我公司的产品种类，优化产品结构等有重大意义。本文以对氯

2、苯肼盐酸盐和邻硝基甲苯为起始原料合成吡唑醚菌酯进行工艺优化研究，确定了一项操作步骤简单，反应周期短，产品质量好，减少了"三废"排放，满足绿色化学的工艺要求的吡唑醚菌酯合成方法，为工业生产提供了依据。主要研究内容如下：（1）利用对氯苯肼盐酸盐与丙烯酸酯类反应生1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮，再经过氧化制备得到了中间体1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-醇，通过在温度参数、物料配比等方面进行优化研究，以及新型反应器康宁微通道反应器的使用，确定了最佳的工艺参数；（2）以邻硝基甲苯为原料，通过利用微通道反应进行光引发溴化

3、反应制备邻硝基溴苄，通过工艺参数调整，确定了制备邻硝基溴苄的最佳工艺。（3）以1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-醇和邻硝基溴苄进行缩合反应，制备得到的中间体再使用微通道反应器，通过加氢还原后再与氯甲酸甲酯进行酰化反应，最后与硫酸二甲酯进行甲基化反应制备得到了目标产物吡唑醚菌酯。本文主要研究了各步中间体的制备，并通过实验参数的调整和实验条件的优化，实现了反应操作相对简单，最终合成出目标产物，极大的降低了原料成本，为以后的中试放大提供了依据。关键词：吡唑醚菌酯；吡唑醇；邻硝基溴苄；康宁反应器-I-AbstractTh

4、esyntheticprocessofpyraclostrobin,oneofmethylacrylatefungicides,wassystematicoptimized.Methylacrylatefungicideshavetheadvantageofhighlyefficient,lowtoxicity,environmentallyfriendlyandsoon.Theresearchofoptimumsynthesisaboutpyraclostrobinisofgreatsignificance

5、toexpandourproductrangeandoptimizetheproductstructure.Inthispaper,synthesisprocessofpyraclostrobinstartingfromp-chlorophenylhydrazinehydrochlorideando-nitrotoluenewasoptimized.Theprocesspossessingsimpleoperationsteps,shortofthereactioncycle,goodproductquali

6、ty,reductionofthe"threewastes"emissionsandachievementofthegreenchemicalprocessrequirementswasdetermined.Thisresearchprovidesabasisforindustrialproduction.Themainresearchcontentsareasfollows:(1)Thekeyintermediateof1-(4-chlorophenyl)pyrazolidin-3-olwasobtaine

7、dbyoxidationof1-(4-chlorophenyl)-pyrazolidin-3-onewhichwaspreparedbythereactionofp-chlorophenylhydrazinehydrochloridewithacrylate.Theoptimumprocessparametersweredeterminedbyexplorationoftemperature,theratioofmaterialsandthenewreactorofCorningmicrochannelrea

8、ctor.(2)O-nitrobenzylbromidewaspreparedbythemicrochannelreactionofphotoinducedbrominationstartingfromo-nitrotoluene.Theoptimumprocesswasdeterminedbyparametersadjustment.(3)Thetargetproductofpyraclostro