大孔吸附树脂法

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1、FractionationMerhodsofNaturalDrugs天然药物分离方法（2）大孔树脂吸附法沈阳药科大学中药学院天然药物教研室王乃利概述中药有效成分的不断阐明中药现代化的要求当前用于中药纯化的主要技术：溶剂法：沉淀法：色谱法：大孔吸附树脂、离子交换树脂、聚酰胺、葡聚糖凝胶等超临界流体萃取法：超滤法：结晶法：一、树脂简介1、常用树脂的类型凝胶树脂大孔树脂离子交换树脂2、离子交换树脂离子交换树脂的种类种类活性基团1强酸性磺酸基(SO3H)2弱酸性磷酸基(PO3H2)、羧酸基(COOH)3强碱性Ⅰ型：三甲基胺(-N+(CH3)3)Ⅱ型：二甲基乙醇胺(N+(CH3)2C2

2、H4OH4弱碱性伯氨基(-NH2)、仲氨基(-NHR)、叔氨基(-NR2)5两性强碱＋弱酸弱碱＋弱酸3、大孔吸附树脂目前国产树脂的主要类型致孔剂：甲苯、石蜡、溶剂汽油、煤油、碳醇、聚乙烯醇等国产大孔吸附树脂的主要型号、性能、生产企业型号性能生产企业D-101非极性天津晶莹提取树脂有限责任公司D-201弱极性天津晶莹提取树脂有限责任公司D-301极性天津晶莹提取树脂有限责任公司HPD-100非极性河北沧州宝恩化工有限公司HPD-300弱极性河北沧州宝恩化工有限公司HPD-600极性河北沧州宝恩化工有限公司X-5非极性南开大学化工厂AB-8弱极性南开大学化工厂NKA-9极性南开大

3、学化工厂三菱化学的大孔吸附树脂聚苯乙烯系列合成树脂：Diaion:HP20,HP21Sepabeads:SP825,SP850Sepabeads:SP70,SP700修饰的聚苯乙烯系列合成树脂:Sepabeads:SP207异丁烯系列合成树脂:Diaion:HP2MG大孔吸附树脂的主要理化性质颜色：白色、乳白色至微黄物理化学性质稳定，不溶于任何酸、碱及有机溶剂，加热不溶，可在150℃以下使用含水量：60～80％堆积密度：0.6～0.9影响树脂性能的主要因素及国产树脂存在的主要问题交联度比表面积吸附容量粒度分布强度二、大孔吸附树脂的预处理1、树脂预处理的方法回流提取法渗漉法水蒸

4、气蒸馏法2、树脂预处理的溶剂乙醇丙酮异丙醇2～5％盐酸2～5％氢氧化钠3、渗漉法纯化树脂色谱柱：不锈钢柱；径高比为1:3～1:7装柱：湿法装柱洗脱溶剂：①乙醇→2～5％盐酸→2～5％NaOH→水②甲醇→2～5％盐酸→2～5％NaOH→水③混合溶剂→2～5％盐酸→2～5％NaOH→水洗脱方法：①乙醇法：乙醇浸泡12h→2BV洗脱→浸泡3～5h→2BV洗脱→浸泡3～5h→3～5BV洗脱→浸泡3～5h→3～5BV洗脱→2～3BV盐酸浸泡2～4h→洗脱→水洗脱→2～3BVNaOH浸泡2～4h→洗脱→水洗脱②混合溶剂法：混合溶剂浸泡12h→2BV洗脱→浸泡3～5h→2BV洗脱→浸泡3～

5、5h→3～5BV洗脱→2～3BV盐酸浸泡2～4h→洗脱→水洗脱→2～3BVNaOH浸泡2～4h→洗脱→水洗脱③新方法：乙醇浸泡3～5h→3～5BV乙醇洗脱→2～3BV盐酸浸泡2～4h→洗脱→水洗脱→2～3BVNaOH浸泡2～4h→洗脱→水洗脱三、大孔吸附树脂的再生再生溶剂的选择①乙醇：50％→95％②甲醇：50％→100％③异丙醇：④丙酮：50％→100％⑤碱性乙醇溶液：⑥2～5％盐酸：⑦2～5％NaOH：洗脱方法①正洗脱：②逆流洗脱：四、大孔吸附树脂在新药研究中的应用1、适用的新药类型中药有效成分的粗分和精制单味中药有效部位的制备中药复方有效部位的制备注意：①性质相似成分可

6、混煎后一起制备②各味药所含成分性质差别较大的复方应单独提取后，再制备③单味药有效成分性质差别较大的应分别制备2、成分的类型与树脂的选择脂溶性成分包括甾体类、二萜、三萜、黄酮、木脂素、香豆素、生物碱等：应选择非极性或弱极性的树脂，如D101、AB-8、HPD100等皂苷和生物碱苷类成分：应选择弱极性或极性树脂，如D201、D301、HPD300、HPD600、AB-8、NKA-9等黄酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素苷等：应选择合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯氰的树脂，如D201、D301、HPD600、NKA-9等环烯醚萜苷类成分：应选择极性树脂，如D301、HPD600、NK

7、A-9等3、树脂用于新药研究应考察的内容(1)树脂型号的选择①比吸附值考察②分离性能考察(2)药材－树脂比例的考察(3)色谱柱的径高比考察(4)洗脱溶剂的考察(5)吸附流速和洗脱流速考察(6)收集洗脱液量考察(7)树脂的使用寿命考察(8)工艺放大试验4、树脂分离条件的正交试验表头的设计因素药材－树脂色谱柱洗脱流速收集洗脱水平比例径高比BV/h液量11:11:31321:21:52531:31:737实例一：某中药中苯乙醇苷类成分的分离、精制该中药所含的成分：苯乙醇苷类、环烯醚萜及其苷类、木脂素及其苷类、